姚丽利，施介华，2

（1.浙江工业大学药学院，浙江杭州310014；2.浙江工业大学绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地，浙江杭州310014）

高效液相色谱法检测间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸钠

姚丽利1，施介华1，2

（1.浙江工业大学药学院，浙江杭州310014；2.浙江工业大学绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地，浙江杭州310014）

采用高效液相色谱法同时测定间硝基苯磺酸钠和间氨基苯磺酸。考察了流动相比例、流动相pH等影响因素，并对选定的色谱条件进行了方法学的验证。结果表明:使用W aters Atlantis C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm），流动相为磷酸二氢钾溶液:甲醇=9∶1，其中磷酸二氢钾溶液浓度为20 mmol/L，pH为3.5，检测波长220 nm，流速为1 m L/m in，柱温为25℃能达到分离效果，此方法的精密度、线性和回收率均达到要求。该方法分析快速准确、灵敏度高、重现性好。

高效液相色谱法；间氨基苯磺酸；间硝基苯磺酸钠

间氨基苯磺酸是一种重要的化工中间体，在偶氮染料、医药、农药、显影剂等领域应用广泛[1-4]。间氨基苯磺酸的传统制备方法是采用铁粉还原间硝基苯磺酸钠，并酸化得到的，但该方法生产过程中产生大量废酸，污染严重[5，7]。另外还可以采用电化学法合成[6-7]，只是耗电量很大、成本过高。而在文献中也有许多使用金属催化剂催化加氢制备间氨基苯磺酸的报道[7-9]，此方法不仅符合绿色生产的要求，且产品质量好。传统上分析间氨基苯磺酸纯度是测定氨基值，此方法滴定过程繁琐，且准确性差。白雪松等[10]用四乙基溴化铵做离子对色谱分析间氨基苯磺酸及杂质。……