曹绍良（江西世龙实业股份有限公司，江西 乐平 333311）

尿素法生产ADC发泡剂缩合反应试验探索

曹绍良
（江西世龙实业股份有限公司，江西 乐平 333311）

介绍了ADC发泡剂的性质及用途，尿素法AC发泡剂的生产原理，对生产工艺中联二脲生产工序的缩合反应进行了试验探索。

AC发泡剂；尿素法；缩合反应；试验探索

ADC发泡剂，化学名为偶氮二甲酰胺，分子式为H2NCONNOCNH2，分子量为116，粒径12 ～15 μm（尿素法工艺），分解温度 200 ～220℃，但当产品中含有少量锌、镉等分解促进剂时，其分解温度会降低。发气量为215 ～230 mL/g，分解物N265%、CO 30%、CO23.5%及微量NH3。ADC发泡剂主要用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、天然橡胶和合成橡胶等制品的发泡，生产的制品无臭、不变色、无污染。

1 尿素法ADC发泡剂生产原理

（1）次氯酸钠溶液制备

2NaOH+Cl2=NaClO+NaCl+H2O

（2）水合肼合成

H2NCONH2+NaClO+2NaOH=H2NNH2H2O+NaCl+ Na2CO3

（3）缩合反应制联二脲

H2NNH2H2O+2H2NCONH2+H2SO4

=H2NCONHHNCONH2+（NH4）2SO4+H2O

（4）联二脲氧化制ADC

H2NCONHHNCONH2+Cl2

=H2NCONNCONH2+2HCl

2 尿素法酸性缩合工艺及操作

现阶段绝大多数尿素法ADC生产厂家缩合工艺是在酸性条件下进行，其过程及操作如下。

（1）氧化液配制。4.5% ～5.0%浓度水合肼按一定的比例与尿素混合溶解配制成氧化液溶液，氧化液定量泵入缩合反应釜。

（2）中和反应。缩合反应釜内先加93% ～98%浓硫酸将氧化液中的碳酸钠等碱性物料成分完全中和，直到缩合釜内溶液pH值为2.0 ～3.0。

（3）缩合反应。开启蒸汽，对缩合反应釜内物料升温，釜内物料温度达到105℃左右，再加浓硫酸进行缩合反应。缩合反应过程控制料液的pH值为3.0 ～4.0，反应温度控制在（110±5）℃，分析到残肼量达到1 g/L以下视为缩合反应终点。整个缩合反应过程约8 h，反应过程都是在酸性条件下进行的。……