梁 瑞， 段兰萍， 赵 静， 吴旭妍， 廖若宇

(宁夏粮油产品质量检测中心，宁夏银川 750002)



固相萃取-气相色谱法测定小麦粉中六六六和滴滴涕残留量

梁 瑞， 段兰萍， 赵 静， 吴旭妍， 廖若宇

(宁夏粮油产品质量检测中心，宁夏银川 750002)

[目的]建立小麦粉中六六六和滴滴涕农药残留量的固相萃取-气相色谱分析方法。[方法]以乙腈为提取剂，超声提取，采用CarbonNH2固相萃取柱净化，用乙腈-甲苯(3+1，V/V)作为洗脱液，经HP-1毛细管色谱柱分离后使用电子捕获检测器(ECD)测定。[结果]六六六和滴滴涕农药的质量浓度为0.005～0.400 μg/mL时线性良好，相关系数为0.998 6～0.999 5。在0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个添加水平下，六六六和滴滴涕的加标回收率在80.21%～113.41%，相对标准偏差在1.30%～4.33%(n=6)，检出限为0.10～1.51 μg/kg。[结论]该方法具有样品前处理操作简单、灵敏度高、试剂用量少、重现性好等优点，适用于小麦粉中六六六、滴滴涕的定性定量分析。

六六六；滴滴涕；固相萃取；毛细管气相色谱法；小麦粉

六六六、滴滴涕曾是广泛使用和生产的有机氯类农药，大量使用导致其在农产品中的残留超过允许的最大限量，阻碍和影响了我国农产品进出口的发展[1]。六六六、滴滴涕具有化学性质稳定、脂溶性大、残效期长的特点，易在脂肪组织中蓄积，造成人体慢性中毒[2]。尽管我国已在1983年禁止使用六六六、滴滴涕等有机氯农药，六六六、滴滴涕在成品粮中的残留已经减少很多，但它们依然可以通过长期的生物富集，对人体健康和生态环境造成不利影响。小麦粉是主要膳食原料，在生产和流通过程中易污染，因此，开展小麦粉中六六六、滴滴涕的检测研究十分必要。……