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水半夏及其易混淆品的鉴别

2017-01-16吴贵华

天津药学 2016年5期
关键词:南星草酸钙块茎

王 静,吴贵华,王 杰

(天津市药品检验所,天津 300070)

水半夏及其易混淆品的鉴别

王 静,吴贵华,王 杰

(天津市药品检验所,天津 300070)

目的:鉴别水半夏真伪,以保障用药安全。方法:通过药材原植物基源、性状、显微鉴别、薄层色谱法进行鉴别。结果:水半夏与其易混淆品在原植物、性状、显微、薄层鉴别方面均有明显差异。结论:此方法可以正确辨别水半夏真伪;水半夏的易混淆品不能代替正品,使用时必须准确鉴别,以避免误用。

水半夏,半夏,虎掌南星,鉴别

水半夏古文献中未见记载,广西民间曾有入药习惯。20世纪60年代以后开始栽培,产量逐年增加,随着半夏品种的缺乏,开始经销全国各地。水半夏为天南星科植物鞭檐犁头Typhoniumflagelliforme(Lodd) Blume的干燥块茎[1],辛、温,有毒,具有燥湿、化痰的功效,用于咳嗽痰多、支气管炎。经药理研究证明,水半夏还具有镇痛、镇静、抗炎和抗过敏作用以及细胞毒活性[2]。

水半夏曾收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药材》第一册。作为天津地区的习用药材之一,水半夏经常被用于中成药及中药方剂中,但是目前市场上混淆品常见,主要为天南星科植物半夏的干燥块茎(半夏)及天南星科半夏属植物掌叶半夏的干燥块茎(虎掌南星)。因此,为安全用药,本文对水半夏及其易混淆品的原植物形态、性状、显微鉴别、薄层鉴别方面做了相关研究,以便区别其真伪,保证临床用药安全可靠。

1 仪器与试药

1.1 仪器 尼康50i型显微镜;薄层点样仪(CAMAG公司);MERCK高效硅胶薄层板;青岛高效硅胶薄层板。

1.2 试药 精氨酸对照品(中国药品生物制品检定研究院提供,批号110872-200505);甲醇为色谱纯,正丁醇、冰醋酸、茚三酮均为分析纯,均购自天津市康科德科技有限公司。水半夏5批(购自江西,批号AD140009、AD150024、15010805、15050609、15011206);半夏2批(购自四川,批号AD150022、AD130014);虎掌南星2批(购自河北安国,批号无)。以上样品均由天津市饮片厂提供。

2 方法与结果

2.1 原植物形态鉴定

2.1.1 水半夏 为多年生草本。块茎圆锥形、椭圆形或倒卵形,直径1~2 cm,上部密生多数肉质须根。叶基生,叶3~4,叶柄长15~30 cm,中部以下具宽鞘;叶片戟状长圆形,前裂片较大,长圆形或长圆披针形,侧裂片较小,长三角形。花序柄细长;佛焰苞管部绿色,檐部绿色至绿白色,顶端长鞭状或较短。肉穗花序比佛焰苞长或短,顶端具淡黄绿色的附属器。雌花序卵形,中性花序锥形,雄花序黄色。子房倒卵形或近球形。浆果卵圆形,绿色。见图1。

图1 水半夏原植物图

2.1.2 半夏 块茎圆球形,直径1~2 cm,具须根。叶柄长15~20 cm,叶基生,单叶或三出复叶,小叶卵圆形或披针形,中间叶较大,两边小,全缘或具不明显的浅波状圆齿。佛焰苞片细管状,上部为片状,椭圆形,黄绿色带紫色,先端细如鼠尾,花单性,雄花位于上部,着生佛焰苞内,雌花白色,生佛焰苞下部,雌雄间柱距7 mm。浆果细小,卵状椭圆形。见图2。

图2 半夏原植物图

2.1.3 虎掌南星 为多年生草本。块茎扁圆形,直径1~3 cm,通常有数个乳头状或瘤状小块茎,呈虎掌或狗爪形。叶柄纤细柔弱,长45~65 cm,叶片掌状分裂,小叶片9~11。佛焰苞绿色,披针形,下部筒状长圆形,先端锐尖,具线状附属物,长约9 cm。花单性,无花被,雄花序在上部密集成圆筒状;雌花在下,贴生苞片上。浆果卵圆形,绿色,内含种子1粒。见图3。

2.2 性状鉴别

2.2.1 水半夏正品性状鉴别要点 水半夏于1992年收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药材》第一册及《天津市中药饮片炮制规范》2012年版,为天南星科植物鞭檐犁头Typhoniumflagelliforme(Lodd) Blume的干燥块茎。呈圆锥形、半圆形或椭圆形,直径0.5~2 cm。表面类白色至棕黄色,隐约可见多数细小根痕,上端类圆形,有凸起的叶痕或芽痕。质坚实,断面白色。气微,味辛麻辣而刺喉。见图4。

图4 水半夏

2.2.2 伪品性状鉴别要点

2.2.2.1 半夏 半夏收载于《中国药典》2015年版一部,为天南星科植物半夏Pinelliaternate(Thunb)Breit的干燥块茎。呈类球形,有的稍偏斜,直径1~1.5 cm。表面白色或浅黄色,顶端有凹陷的茎痕,周围密布麻点状根痕;下面钝圆,较光滑。质坚实,富粉性。气微,味辛辣,麻舌而刺喉。见图5。

图5 半夏

2.2.2.2 虎掌南星 为天南星科半夏属植物掌叶半夏PinelliapedatisectaSchott的干燥块茎。呈扁圆球形,主块茎四周有多数小块茎组成,如虎类脚掌,直径1.5~5 cm,块茎中心有茎痕,四周具麻点状根痕,表面棕灰色,质稍坚实。见图6。

图6 虎掌南星

药材名称 性状大小(直径,cm)颜色质地水半夏呈圆锥形、半圆形、或椭圆形。隐约可见多数细小根痕,上端类圆形,有凸起的叶痕或芽痕。0.5~2类白色至棕黄色质坚实,富粉性半夏呈类球形,有的稍偏斜,顶端有凹陷的茎痕,周围密布麻点状根痕;下端钝圆,较光滑。1~1.5白色或浅黄色质坚实,富粉性虎掌南星呈扁圆球形,主块茎四周有多数小块茎组成,如虎类脚掌,块茎中心有茎痕,四周具麻点状根痕。1.5~5棕灰色质稍坚实

2.3 显微鉴别

2.3.1 水半夏正品显微鉴别要点 粉末白色或黄白色:①淀粉粒极多,单粒较少,圆球形、卵圆形、半圆形或多角形,直径3~14 μm,脐点多为点状,也有人字状、短缝状或三叉状,层纹不明显;复粒较多,由2~7分粒组成,常有的分粒大小悬殊。②草酸钙针晶成束或散在,且大多散在,少有存在于黏液细胞中,一个细胞中常有数束呈不同方向交错排列(为扫帚状),针晶长30~70 μm,粗约至2 μm。黏液细胞较大,呈类圆形,直径约至200 μm。③导管直径7~35 μm,主为螺纹导管,偶见环纹导管。④木栓细胞偶有残存,黄棕色或淡黄色,多角形,壁薄,有的含有红棕色团块状物。见图7。

2.3.2 伪品显微鉴别要点

2.3.2.1 半夏 粉末类白色:①淀粉粒极多,为粉末的主体,单粒类圆形、半圆形或多角形,直径2~30 μm,脐点多为点状、人字状、短缝状或三叉状,大粒层纹隐约可见;复粒多,较大,多由2~4分粒组成,极少为8个分粒组成。②草酸钙针晶较多,成束或散在,针

晶长75~110 μm,粗约至2 μm。黏液细胞较多,较大,呈类椭圆形,直径约至100 μm。③导管直径10~38 μm,主为螺纹导管,偶见环纹导管。见图8。

淀粉粒 草酸钙针晶

导管 木栓细胞

淀粉粒 草酸钙针晶 导管

2.3.2.2 虎掌南星 粉末类白色:①淀粉粒极多,以单粒为主,单粒类圆形、椭圆形或圆多角形,直径3~20 μm,脐点多为点状,复粒少,多由2~5分粒组成。②草酸钙针晶较多,多成束存在(不为扫帚状),少数散在,针晶长80~110 μm,粗约至3 μm。黏液细胞呈类圆形,直径80~130 μm。③导管较大,直径约至50 μm,主为螺纹导管,偶见环纹导管。见图9。

2.4 薄层鉴别 取水半夏、半夏和虎掌南星粉末各2 g,加甲醇30 ml,加热回流提取30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 ml使溶解,作为供试品溶液。另取精氨酸对照品,加70%甲醇溶液制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液各8 μl,对照品溶液2 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(17.5∶8∶8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。半夏、虎掌南星供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;而水半夏供试品色谱中,未见与精氨酸对照品相应的斑点。结果见图10。

淀粉粒 草酸钙针晶 导管

药材名称 淀粉粒 草酸钙针晶 导管 木栓细胞水半夏淀粉粒极多,单粒较少,圆球形、卵圆形、半圆形或多角形,直径3~14μm,脐点多为点状,也有人字状、短缝状或三叉状,层纹不明显;复粒较多,由2~7分粒组成,常有的分粒大小悬殊。草酸钙针晶成束或散在,且大多散在,少有存在于黏液细胞中,一个细胞中常有数束呈不同方向交错排列(为扫帚状),针晶长30~70μm,粗约至2μm。黏液细胞较大,呈类圆形,直径约至200μm。导管直径7~35μm,主为螺纹导管,偶见环纹导管。木栓细胞偶有残存,黄棕色或淡黄色,多角形,壁薄,有的含有红棕色团块状物。半夏淀粉粒极多,为粉末的主体,单粒类圆形、半圆形或多角形,直径2~30μm,脐点多为点状、人字状、短缝状或三叉状,大粒层纹隐约可见;复粒多,较大,多由2~4分粒组成,极少为8个分粒组成。草酸钙针晶较多,成束或散在,针晶长75~110μm,粗约至2μm。黏液细胞较多,较大,呈类椭圆形,直径约至100μm。导管直径10~38μm,主为螺纹导管,偶见环纹导管。无木栓细胞虎掌南星淀粉粒极多,以单粒为主,单粒类圆形、椭圆形或圆多角形,直径3~20μm,脐点多为点状,复粒少,多由2~5分粒组成。草酸钙针晶较多,多成束存在(不为扫帚状),少数散在,针晶长80~110μm,粗约至3μm。黏液细胞呈类圆形,直径80~130μm。导管较大,直径约至50μm,主为螺纹导管,偶见环纹导管。无木栓细胞

MERCK板

青岛HSG板

低温环境展开(MERCK板,温度: 7.0 ℃,湿度:45%)

高湿环境展开(MERCK板,温度:21.0 ℃,湿度:89%)

3 讨论

3.1 原植物形态鉴别 由于水半夏及其易混淆品均来源于天南星科植物,其整体结构相近,但是原植物之间还是存在较大差异。水半夏叶片戟状长圆形;半夏叶呈卵圆形或披针形;虎掌南星叶片呈掌状,且虎掌南星叶柄较水半夏和半夏长。三者的佛焰苞片也有区别,水半夏檐部伸长卷曲为长鞭状;半夏先端细如鼠尾;虎掌南星先端锐尖,具线状附属物。由此,从原植物形态很直观地就能区分开三者。

3.2 外观性状鉴别 水半夏常呈圆锥形;半夏呈类球形,稍偏斜,顶端有凹陷的茎痕;虎掌南星呈扁球形,主块茎周围有小块茎,形如虎掌。由于都是多年生植物,水半夏的个别块茎与半夏药材很类似,有的半夏药材也会偶尔出现类似虎掌南星形状的块茎。

3.3 显微鉴别 最主要的区别在于草酸钙针晶束及木栓细胞两方面。水半夏含有的草酸钙针晶束常散在,即便存在黏液细胞中,也是常数束呈不同方向交错排列(为扫帚状);半夏和虎掌南星的草酸钙针晶常有规律成束存在黏液细胞中,但是虎掌南星的针晶更粗大一些。水半夏外皮会残存木栓细胞,而在提供的半夏和虎掌南星样品中,却未发现任何木栓细胞。

3.4 薄层色谱鉴别 水半夏样品中均未发现精氨酸成分,而半夏和虎掌南星样品中存在精氨酸,由此更直观地区分水半夏正品及其易混淆品。本实验先后采用乙醇、甲醇、80%甲醇和50%甲醇作为提取溶剂,分别考查超声提取法和回流提取法,最终确定采用甲醇为提取溶剂,加热回流提取法对样品进行提取,得到的成分相对适中。

3.5 展开剂的选择 分别采用正丁醇-冰醋酸-水(8∶3∶1)[3]、正丁醇-甲酸-水(7∶3∶0.5)[4]、正丁醇-冰醋酸-水(7∶2∶2)和正丁醇-冰醋酸-水(17.5∶8∶8)为展开剂,最终选出分离度较好,Rf值适中的正丁醇-冰醋酸-水(17.5∶8∶8)为展开剂,结果TLC斑点清晰,重现性好,且操作简便,专属性强。

3.6 在薄层色谱图中同时也发现,除了精氨酸成分外,半夏较水半夏及虎掌南星少了一个主斑点,其成分还未确定,因半夏是《中国药典》收载品种,也是常用中药材,故在以后工作中可以深入研究其成分差别,确定未知斑点的有效成分,以便进一步对水半夏及半夏做出客观准确的鉴别。

1 中华人民共和国卫生部药品标准中药材[S].第一册.北京:人民卫生出版社,1992:23

2 钟正贤,陈学芬,周桂芬,等.水半夏提取物的抗炎抗过敏作用研究[J].中药药理与临床,2003,19(2):25-27

3 中国药典[S].一部.2010:110

4 乔民,白鸥.中药半夏及其伪品的鉴定[J].中华中医药杂志,2011,26(4):850-853

2016-06-20

R931.5

A

1006-5687(2016)05-0030-05

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