陈玮玲,钟培培,范琳琳,丁豪富,何 洪,王远兴,*

(1.南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌 330047;2.江西省轻工业研究所,江西南昌 330029)



固相微萃取-气相色谱-质谱分析青钱柳叶挥发性成分

陈玮玲1,钟培培1,范琳琳1,丁豪富1,何 洪2,王远兴1,*

(1.南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌 330047;2.江西省轻工业研究所,江西南昌 330029)

采用固相微萃取(SPME)和气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC-QQQ-MS)相结合的方法对两个产地(江西修水野生和浙江文成人工栽培)的青钱柳叶挥发性成分进行研究,并比较了它们在挥发性化学成分及含量上的差异。结果表明:在两个产地的青钱柳叶中共鉴定出91种挥发性成分,其中两者共有挥发性成分45种,且主要是碳氢化合物类、醇类、醛类、酯类、酮类、醚类和萘类化合物,但两个样品在挥发性成分的具体组成和含量上存在一定的差异。野生青钱柳叶的挥发性成分主要是β-瑟林烯(18.52%)、石竹烯(8.11%)、β-甜没药烯(6.01%)、β-榄香烯(5.36%)、顺-香叶基丙酮(4.02%)等,人工栽培青钱柳叶的挥发性成分主要是β-波旁烯(11.05%)、β-瑟林烯(10.91%)、石竹烯(7.03%)、苯甲醇(7.01%)、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)-双环[3.1.1]庚-2-烯(5.36%)、2,6,11-三甲基十二烷(5.16%)等。

固相微萃取,青钱柳叶,气相色谱-质谱,挥发性成分

青钱柳[Cyclocaryapaliurus(Batal)Ijinskaja],别名青钱李(江西)、甜茶树(贵州)、一串钱(湖北)、山麻柳(四川),系胡桃科青钱柳属植物,主要分布于江西、湖北、四川、安徽、福建、江苏、浙江、贵州、台湾等海拔420～2500 m的山区[1]。它是我国特有的珍稀树种,生于山地常绿落叶阔叶混交林中及沟谷水旁,该植物在民间用于清热消肿、止痛等[2]。青钱柳又被称为甜茶树,可用作传统中药制剂、功能食品成分及膳食营养补充剂[3-4]。现代研究表明青钱柳叶具有生津止渴、清热解毒、降血压、降血脂、降血糖、提高人体免疫力等功效,可用于治疗糖尿病、高血压、神经衰弱等[5],已有以青钱柳为主要原料的保健食品。

目前,挥发性成分的检测方法大多采用气相色谱/气相色谱质谱法[6]、气相色谱-嗅闻检测技术[7],而样品前处理方法主要有固相微萃取[8]、吹扫捕集[9]、顶空进样[10]、热脱附[11]、基质固相分散萃取、搅拌棒吸附萃取、磁性材料萃取[12]等。固相微萃取技术是一种新型的无溶剂样品预处理技术,该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体,灵敏度高、操作简单、测试快速,能节约70%的样品预处理时间且能提高检测限,已成为近年来香气成分分析的主要富集手段之一,广泛地应用于水、食品、环境以及生物样品的检测[13-14]。

保留指数主要指物质在固定液上的保留值行为,它与色谱分析中的许多参数和条件无关,且能在定性分析中减少甚至消除具体实验条件(如温度、压力、升温条件等)的干扰,在色谱定性中常被用来区分不同的同分异构化合物,是一种重现性和准确度都很好的定性分析参数[15-16]。本实验使用固相微萃取对不同样本青钱柳叶中挥发性成分进行捕集,并采用气质联用技术对试样中挥发性成分进行定性分析。目前,国内外鲜有关于青钱柳挥发性成分的研究报道,本研究可为青钱柳挥发性成分的分析提供参考,为进一步开发利用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

供试野生青钱柳鲜叶 采摘于江西修水;人工栽培青钱柳鲜叶 采摘于浙江文成;两种供试品 均采摘于2015年7月份,供试样品鲜叶于50 ℃烘箱中干燥后粉碎过筛,样品粉末放置于干燥器中保存;正构烷烃(C6～C10、C8～C20)的混合标准品 美国AccuStandard公司。

固相微萃取装置:SPME手柄及50/30 μm二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)固相微萃取纤维头 美国Agilent公司;7890-7000 GC-QQQ-MS气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(配有MassHunter Workstation色谱工作站和NIST MS Search 2.0质谱检索数据库) 美国Agilent公司;AL104电子天平 瑞士Mettler Toledo公司。

1.2 实验方法

1.2.1 SPME取样条件 称取3.0 g试样于20 mL螺口玻璃样品瓶中,聚四氟乙烯隔垫密封,70 ℃水浴恒温30 min后,插入50/30 μm DVB/CAR/PDMS纤维头,萃取30 min,将萃取头插入GC-MS进样口,于250 ℃解析5 min后进样分析所吸附成分。

1.2.2 气相色谱及质谱条件 气相色谱条件:色谱柱:HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升温程序:起始柱温40 ℃,保持5 min,以3 ℃/min升至120 ℃,保持13 min,然后以8 ℃/min升至230 ℃,保持3 min;载气为纯度99.999%的氦气(He);流速1 mL/min;进样口温度250 ℃;分流比5∶1。质谱条件:电子电离(electron impact,EI)源;电离电压:70 eV;四极杆、离子源与传输线温度分别为150、230、250 ℃;溶剂延迟1 min;质量扫描为全扫描方式,质量扫描范围m/z 30～500。

1.2.3 青钱柳叶挥发性成分保留指数(retention index,RI)的测定 取正构烷烃混合标准品,按照1.2 的条件进行GC-MS分析(进样量1 μL),记录每个正构烷烃标准品出峰的保留时间,采用Kovats保留指数(Retention index,RI)来计算各组分的RI值[15]:

RI=100n+100(TRx-TRn)/(TRn+1-TRn)

式中:Tx、Tn和Tn+1分别为被分析组分和碳原子数处于n和n+1之间的正构烷烃混合标准品(Tn

1.2.4 数据分析 根据NIST MS Search 2.0质谱图库检索结果,质谱匹配度大于80%的作为鉴定结果,同时结合保留指数文献值[17-40]对青钱柳叶挥发性成分进行了鉴定,并运用峰面积归一化法测得各挥发性组分的相对百分含量。

2 结果与分析

2.1 挥发性成分定性分析

GC-MS总离子流色谱图见图1。由图1可看出青钱柳叶挥发性成分谱图中色谱峰众多,化学组分相对复杂,各色谱峰对应的质谱图根据NIST库检索结果,匹配度越高,相对定性的可靠性也越高。但在数据分析过程中,会发现青钱柳叶的挥发性成分往往存在多种同分异构化合物,如分子式为C15H24的组分有33个(均为倍半萜烯),因结构相似,质谱图差别不大,故仅根据谱库检索结果来定性可能会导致错误的鉴定结果。因此,在NIST库检索的基础上,根据正构烷烃混合标准品作为参考计算各样品挥发性化合物的保留指数值并结合保留指数文献值进行匹配,相似度最高的化合物作为鉴定结果。如在野生青钱柳样品中保留时间为32.917 min时的色谱峰,根据NIST库检索分析,获得三个匹配度均较高的同分异构化合物,分别是古巴烯(RIlit值为1376)[35]、依兰烯(RIlit值为1346)[32]和α-荜澄茄油烯(RIlit值为1345)[29],而通过计算可得此色谱峰的化合物保留指数为1371,故可确定此化合物为古巴烯;又如保留时间为32.917 min和39.389 min时的色谱峰用质谱定性发现均为古巴烯,计算保留指数分别为1371和1469,但参考保留指数文献值[35]可知古巴烯的保留指数为1376,故可确定保留时间为32.917 min所对应的色谱峰化合物为古巴烯。

图1 2个产地的青钱柳叶挥发性成分的总离子流色谱图Fig. 1 Total ion current chromatograms of volatile components in Cyclocarya paliurus leaves from 2 regions注:a.江西修水野生青钱柳(JX-XS);b.浙江文成人工栽培青钱柳(ZJ-WC)。

分别对两个产地的青钱柳叶挥发性成分进行了鉴定,同时运用峰面积归一化法测得各挥发性组分相对百分含量,结果详见表1。由表1可知,两个产地的样品中共鉴定出91种组分,包括36种烯烃类、17种醇类、11种醛类、9种酮类、6种酯类、5种烷烃类、3种萘类、2种醚类、1种酸类和1种酚类化合物,通过对青钱柳叶挥发性组分归类分析可知其挥发性成分的组成具有以下特点:烃类、醇类、醛类和酮类化合物种类较多、相对含量较高,其中烃类主要为萜烯类,而酯类、醚类、萘类、酸类和酚类化合物种类较少,相对含量也较低。野生青钱柳样品初步定性的化合物共有70种,相对含量排在前5位的分别为β-瑟林烯(18.52%)、石竹烯(8.11%)、β-甜没药烯(6.01%)、β-榄香烯(5.36%)和顺-香叶基丙酮(4.02%)。人工栽培青钱柳样品中共有66种组分被初步定性,挥发性成分相对含量超过5%的组分有6种,依次为β-波旁烯(11.05%)、β-瑟林烯(10.91%)、石竹烯(7.03%)、苯甲醇(7.01%)、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)-双环[3.1.1]庚-2-烯(5.36%)和2,6,11-三甲基十二烷(5.16%)。

2.2 两个产地青钱柳叶挥发性成分的比较

分别对两个产地的样品挥发性成分化合物种类及相对含量进行比较分析,在挥发性成分的组成上两者较为类似,均主要由碳氢化合物类、醇类、醛类、酯类、酮类、醚类和萘类组成,但两个样品在挥发性成分的具体组成和含量上存在一定的差异,这可能与采摘期、产地及品种等因素有关。其中两者均以烯烃类化合物的含量最高,分别占离子流的58.41%和57.06%,代表性的化合物为β-瑟林烯、β-波旁烯、石竹烯、β-榄香烯、β-甜没药烯等,其次是醇类及醛类化合物。通过比较表1可知,人工栽培青钱柳样品的醇类、酯类、烷烃类、醚类和萘类的相对含量比野生青钱柳大,醛类、烯烃类及酮类相对含量比野生青钱柳小;而野生青钱柳的醇类、醛类、酮类及烯烃类化合物的种类比人工栽培青钱柳多。

两个产地青钱柳样品共有组分45种,野生及人工栽培青钱柳样品中相对含量分别为74.90%和86.85%。共有烯烃类20种,相对含量分别为54.42%和53.89%,其中19种属于倍半萜烯;醇类6种,相对含量分别为4.52%和10.77%;醛类7种,相对含量分别为7.54%和7.09%;酮类4种,相对含量分别为4.48%和3.63%;酯类2种,相对含量分别为1.06%和1.12%;烷烃类4种,相对含量分别为2.61%和9.43%;醚类1种,即2-甲基苯甲醚,相对含量分别为0.20%和0.68%;萘类1种,即2-甲基萘,相对含量分别为0.07%和0.24%。以上数据表明,人工栽培青钱柳样品中醇类和烷类的相对含量超过野生青钱柳样品两倍以上,其他种类化合物在两个产地样品中的相对含量差异不明显。从单一组分上看,苯甲醇、2,6,11-三甲基十二烷、β-波旁烯、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)-双环[3.1.1]庚-2-烯和β-甜没药烯在两个产地样品中的相对含量相差四倍以上,且野生青钱柳样品中含量较高的有β-瑟林烯(18.52%)、石竹烯(8.11%)、β-甜没药烯(6.01%)、β-榄香烯(5.36%)和顺-香叶基丙酮(4.02%);人工栽培青钱柳样品中含量较高的有β-波旁烯(11.05%)、β-瑟林烯(10.91%)、石竹烯(7.03%)、苯甲醇(7.01%)、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)-双环[3.1.1]庚-2-烯(5.36%),总含量均可达40%以上。大量共有组分的存在表明两个产地青钱柳叶挥发性成分的基础物质具有一定的相似性。

表1 两个产地青钱柳叶挥发性成分的分析结果

续表

续表

注:RI. 通过文献保留指数与实测保留指数比对定性;MS. 通过NIST 质谱库检索定性;RIexp. 实测保留指数值;RIlit. 文献保留指数值。 从两个产地样品的特有组分看,野生青钱柳样品特有组分25种,相对含量为14.97%,其中烯烃类9种(3.99%)、醇类7种(4.90%)、酮类4种(3.52%)、醛类3种(1.47%)、酯类1种(0.05%)、酸类1种(1.04%);人工栽培青钱柳样品特有组分21种,相对含量为10.22%,其中烯烃类7种(3.17%)、醇类4种(1.02%)、酯类3种(1.03%)、萘类2种(0.36%)、醛类1种(0.26%)、酮类1种(0.09%)、烷烃类1种(1.32%)、醚类1种(2.87%)、酚类1种(0.10%)。通过以上数据可以发现酸类即醋酸只在野生青钱柳样品中含有,酚类即丁香酚只有在人工栽培青钱柳样品中含有,且具有抗菌、降血压的作用。两个产地青钱柳样品特有组分种类数量超过1/3,但是相对含量并不高,都不超过总量的20%。

2.3 讨论

在青钱柳叶挥发性成分中还发现具有一些呈香物质,如芳樟醇具有浓青带甜的木青气息及绿茶清香,香气柔和;苯乙醇和壬醛具有玫瑰花香;雪松醇具有温和的杉木芳香;癸醛具有柑桔香气;香叶醛有强烈的柠檬香气;α-紫罗兰酮的香气似紫罗兰花,还有木香气息,并伴有果香香韵;β-紫罗兰酮具有甜花香;水杨酸甲酯具有冬青叶香味;石竹烯具有温和的丁香香气;丁香酚有干甜的花香和辛香,有香石竹气息,又似丁香油香气;它们共同构成了青钱柳叶特有的香气特征。这些芳香物质大部分是结构简单的小分子有机物,主要为醇类和醛类化合物,相对含量较少,其中石竹烯的相对含量最高,能达到7.0%以上;其次为α-紫罗兰酮,相对含量为1.95%;其他均低于1%,且苯乙醇、雪松醇和丁香酚只在人工栽培青钱柳样品中检测到,而α-紫罗兰酮只在野生青钱柳样品中检测到,这可能与产地、土壤、海拔高度、气候条件等因素有关,使得两个产地样品在香气成分及含量上也体现出了一些差异性。

经固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对两个产地青钱柳叶挥发性成分进行比较分析,结果表明两者在挥发性成分的组成上相差不大,主要为烃类及醇类化合物,且烃类主要为不饱和烯烃,但两个样品在各类物质的具体组成和含量上存在一定的差异,如烯烃类化合物中,野生及人工栽培青钱柳样品中相对含量最高的组分分别为β-瑟林烯(18.52%)和β-波旁烯(11.05%);而醇类化合物中相对含量最高的组分分别为正己醇(2.51%)和苯甲醇(7.01%);醛类化合物中相对含量最高的组分分别为(反,反)-2,4-庚二烯醛(2.82%)和壬醛(3.29%);酮类化合物中主要成分均为顺-香叶基丙酮,相对含量分别为4.02%和2.70%。同时,挥发性组分的总相对含量人工栽培品种较野生品种高,分析原因可能是青钱柳通过人工培育、品种改良、适生环境等的选择很大程度上影响了其化学成分的组成及含量的比例。

3 结论

本实验主要采用SPME结合GC-MS联用技术对两个产地青钱柳叶挥发性成分进行了研究,共鉴定出91种挥发性成分,包括36种烯烃类、17种醇类、11种醛类、9种酮类、6种酯类、5种烷烃类和7种其他类化合物,占主导地位的是烯烃类化合物。经对比发现,两种不同产地青钱柳样品在挥发性成分组成上具有很大的相似性,其中它们的共有挥发性成分高达45种,但也体现出了一些差异性,野生青钱柳样品中烷烃类化合物含量明显低于人工栽培青钱柳样品,但酮类化合物含量比人工栽培青钱柳样品中高。总之,两个产地的青钱柳叶挥发性成分的相似和差异性,与它们相同的采摘期和不同的产地因素密切相关。本研究分析结果为青钱柳的挥发性成分分析提供参考。

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Analysis of volatile compounds inCyclocaryapaliurusleaves by SPME-GC-MS

CHEN Wei-ling1,ZHONG Pei-pei1,FAN Lin-lin1,DING Hao-fu1,HE Hong2,WANG Yuan-xing1，*

(1. State Key Laboratory of Food Science and Technology,Nanchang University,Nanchang 330047,China; 2.Jiangxi Provincial Institute of Light Industry,Nanchang 330029,China)

Solid-phase microextraction(SPME)coupled to gas chromatography-triple quadrupole mass(SS-#-S)spectrometry(GC-QQQ-MS)was used for the analysis of volatile components in wild(Xiushui,Jiangxi)and cultivated(Wencheng,Zhejiang)Cyclocaryapaliurusleaves. Then comparison of volatile components and contents between groups was made. Results showed that a total of 91 volatile constituents were identified in theCyclocaryapaliurusleaves from two regions,of which 45 volatile compounds were shared in both groups. Meanwhile,it revealed that these 91 components mainly belonged to hydrocarbons,alcohols,aldehydes,esters,ketones,ethers and naphthalenes. However,there were certain differences in the specific composition and content of these volatile components in two groups. For example,the major volatile compounds of wildCyclocaryapaliurusleaves wereβ-selinene(18.52%),caryophyllene(8.11%),β-bisabolene(6.01%),β-elemene(5.36%),cis-geranylacetone(4.02%),etc,while the major volatile compounds of cultivatedCyclocaryapaliurusleaves wereβ-bourbonene(11.05%),β-selinene(10.91%),caryophyllene(7.03%),benzyl alcohol(7.01%),2,6-dimethyl-6-(4-methyl-3-pentenyl)-bicyclo[3.1.1]hept-2-ene(5.36%),2,6,11-trimethyldodecane(5.16%),etc.

solid-phase microextraction(SPME);Cyclocaryapaliurusleaves;gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS);volatile components

2016-05-06

陈玮玲(1992-)，女，硕士研究生，研究方向：食品化学与分析技术，E-mail：15270016864@163.com。

*通讯作者:王远兴(1964-)，男，博士，教授，研究方向：食品化学、色谱与质谱分析，E-mail：yuanxingwang@ncu.edu.cn。

国家自然科学基金项目(31560478,31160321)；中国科学院植物资源保护与可持续利用重点实验室开放基金 (PCU201403)。

TS207.3

A

1002-0306(2016)22-0052-07

10.13386/j.issn1002-0306.2016.22.002