骆 丹, 冯钰锜, 姚劲挺, 孙友宝, 黄涛宏, 端裕树(1. 生物医学分析化学教育部重点实验室, 武汉大学化学与分子科学学院, 湖北 武汉 43007; . 岛津企业管理(中国)有限公司, 上海 0005)

邹汉法研究员纪念专辑(下)·研究论文

化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸

骆 丹1,2, 冯钰锜1*, 姚劲挺2, 孙友宝2, 黄涛宏2, 端裕树2
(1. 生物医学分析化学教育部重点实验室, 武汉大学化学与分子科学学院, 湖北 武汉 430072; 2. 岛津企业管理(中国)有限公司, 上海 200052)

建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化试剂N,N-二甲基乙二胺(DMED)和d4-N,N-二甲基乙二胺(d4-DMED)分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物,并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好,相关系数均>0.99;齐墩果酸和熊果酸的检出限(S/N=3)分别为0.92 ng/L和1.06 ng/L,加标回收率分别为98.7%～102.7%和97.2%～105.0%。该方法简单、快速、准确,可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。

液相色谱-串联质谱;同位素质谱探针标记技术;化学衍生;齐墩果酸;熊果酸

齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)是两种典型的五环三萜类化合物,具有较低的细胞毒性和广泛的生物活性,可用于杀虫、消炎、防流感、抗糖尿等[1-4]。熊果酸现已被证明能够阻断艾滋病蛋白酶的聚合,同时对其他恶性肿瘤细胞亦表现出强烈的抑制作用;齐墩果酸可减轻肝损伤,对急性、慢性肝炎及肝硬化动物均有明显的降低谷丙转氨酶和退黄的效果,是治疗急性黄疸型肝炎和慢性病毒性肝炎的理想药物,具有毒性低,不良反应少等优点[1-4]。