Fitoterapia白芷散美白牙膏的研究

2016-12-27杨思成李世贤于世鸿徐蓓蕾杨新宇陈靓靓郭志明

质量探索 2016年5期

杨思成李世贤张琰于世鸿安健徐蓓蕾, 王锐杨新宇沈芸陈靓靓郭志明

1. 哈尔滨商业大学药学院，黑龙江哈尔滨 150076；2.哈尔滨商业大学，生命科学与环境科学研究中心，黑龙江哈尔滨 150076；3.哈尔滨市口腔医院，黑龙江哈尔滨 150016

杨思成1李世贤1张琰1于世鸿1安健1徐蓓蕾1,2王锐3杨新宇2沈芸2陈靓靓1郭志明1

研究Fitoterapia白芷散美白牙膏膏体在不同配比下除渍防渍的效果，得出Fitoterapia白芷散美白牙膏的最佳配比。实验以洗齿白芷散水提物为牙膏美白有效成分，采用单因素试验、正交试验得出最佳牙膏膏体配比，运用除渍、防渍实验检测牙膏美白效果。

1 材料与方法

1．1 药品与试剂

白芷（产地河北，伞形科植物白芷Angelica dahurica(Fisch. ex Hoffm)Benth. et Hook.的干燥根）；白蔹（产地陕西，葡萄科植物白蔹Ampelopsis Radix的干燥块根）；香附；白英石；细辛；川芎；碳酸钙等

1．2 仪器与设备

722 可见分光光度计；HC-TP11-2架盘药物天平；漩涡混合器；LG16-W离心机。

1．3 白芷散牙膏准备工作

取白芷、白蔹、香附、白英石、细辛、川芎各25g，于研钵中研细，过筛得原药粉，按药材不同分别密封备用。使用时用分析天平精密称量等量中药原药粉。

1．4 制作工艺流程

取湿润剂、粘合剂，混匀。加入糖浆、纯净水，制成均匀半透明黏状液态水，充分膨胀后与固体原料混匀，制成具一定黏性，稀度适当的膏体。充分研磨后贮存，静置后为成品中药美白牙膏。

1．5 单因素试验筛选牙膏基础配方

预实验确定膏体制作基本配方：摩擦剂44%、湿润剂15%、表面活性剂2%、黏合剂2%、糖浆10%、缓冲剂3%、水17%、香料1.5%、中药药粉5%，根据牙膏行业管理规范防腐剂0.5%。以此配方为基础，控制其他因素添加量不变，只改变其中某一因素添加量，确定该因素最佳水平。

研究因素包括：摩擦剂碳酸钙（42%、43%、44%、45%、46%）、湿润剂丙三醇（11%、12%、13%、14%、15%）、表面活性剂十二烷基硫酸钠（1%、2%、3%、4%、5%）、黏合剂CMC-Na（1%、2%、3%、4%、5%）、糖浆（0%、5%、10%、15%、20%）、香料（0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%）缓冲剂（0%、1%、2%、3%、4%）、水（16%、17%、18%、19%、20%）、中药原药粉（4%、5%、6%、7%、8%）。

1．6 正交试验筛选牙膏基础配方

采用L9(34)正交试验法，以膏体为基准，其他辅料占膏体比例为：黏合剂2%、香料1.5%、缓冲剂2%、防腐剂0.5%、糖浆10%、中药原药粉6%，其余基本配料保持不变。根据单因素试验结果确定正交试验的因素和水平，见表1。

表1 L9（34）正交试验的因素和水平

1．7 中药白芷散牙膏体外染色的灰度测定

1.7.1 处理试验样品

实验牙膏样品：样品A：白芷散（内含白芷散配方），比较样品B（不含中药的牙膏）。样品溶液：取30g牙膏样品于500ml烧杯中，加入60ml去离子水，使样品均匀分散。茶渍样品：以牙齿模型为污渍载体，经前期清洗处理后，按顺序在茶液中浸泡6h，至污渍牢固附着于牙齿模型表面。

1.7.2 测定方法

防渍试验：将3组干净牙齿模型分别于A、B、C三组样品溶液中浸泡2h后，再放入茶渍样品中浸泡2h，用色差计测量浸泡前后的牙齿表面灰度。

除渍试验:对污渍样品进行机械刷牙操作，将A、B、C 三组样品分别均匀涂抹在作为污渍载体的牙齿模型上，用牙刷对其进行机械刷牙操作4 min分别用色差计测量刷前刷后的污渍表面灰度。

牙膏去渍、防渍能力用假牙模型表面污渍的灰度变化衡量: ΔL= L1-L2（L1：刷前的灰度，L2：刷后的灰度）。灰度为表示亮度的单位，范围为0～100%。表面越接近纯黑色，L值越接近100%；表面越接近纯白色，L值越接近于0。

1．8 中药白芷散牙膏染色试验的吸光度测定

1.8.1 处理试验样品

实验组牙膏：白芷散牙膏；对照组牙膏：不含白芷散的同种牙膏。准确称取牙膏样品25g于500ml烧杯中，加入300ml去离子水，离心分散，取上清液。

红茶：取25g红茶于500ml沸水中，浸泡1h后过滤。

1.8.2 测定方法

防渍实验：精密称量0. 20g羟基磷灰石粉末于4个离心管中，分别编号为1（实验组）、2（对照组）、H（无烟渍茶渍处理的阳性对照组）、L（无牙膏液处理的阴性对照组）。分别向1、2管中加4ml实验组牙膏液、对照组牙膏液，向 H、L管加4ml水，于漩涡混合器上振荡1min，其离心操作数据为半径9.5cm，10000 r/min，离心时间15min，弃去上清液。各管加5ml水，漩涡振荡2 min后离心，弃去上清液, 此步骤重复2次。再向H管中加4ml水，其余各管中加4ml红茶浸出液，漩涡振荡2分钟后离心，弃去上清液。向各管加4ml水，漩涡振荡2min后离心，弃去上清液后再加4ml水，振荡2min后，过滤。用4ml水洗涤滤纸上沉淀1次，在空气中放置过夜、风干。

除渍实验：精密称量0. 20g羟基磷灰石粉末于4个离心管中，分别编号1、2、H、L。（同上）向H管中加4ml水，其余各管中加4ml红茶浸出液，于漩涡混合器上振荡3min后离心，弃去上清液。各管加4ml水，振荡2min后离心，弃去上清液，此步骤重复2次。分别向1、2管中加4ml实验组牙膏液、对照组牙膏液，向 H、L管加4ml水，振荡3 min后离心，弃去上清液。向各管4ml水，振荡2min后离心，弃去上清液。再各加4ml水，振荡2min后过滤。用4ml水洗涤滤纸上沉淀1次，在空气中放置过夜、风干。

1.8.3 功效评价

精密称量0. 05g经处理羟基磷灰石粉末于试管中，于6.85ml的2mol/L盐酸溶解。取4ml试验品于比色管中，以2mol/L盐酸为参比，测定溶液在350nm波长下的吸光度值。依照下列公式处理数据：E=(Al-As) /(Al-Ah)×100（Al：L管的吸光度，Ah：H管的吸光度，As：1管和2管的吸光度）

说明：E值越高，牙膏的防渍除渍功效越好。由于牙渍源对结果有较大影响，而且相同牙渍源较难获得，故本实验用E值对不同次实验结果进行评价，而不用绝对吸光度值进行直接比较。

2 结果与讨论

2．1 单因素试验测定结果

依1.5项下单因素试验得出各因素测定结果，做折线。确定各因素最佳水平为：摩擦剂碳酸钙45%、湿润剂山梨醇11%、表面活性剂十二烷基硫酸钠3%、黏合剂CMC-Na 2%、甜味剂10%、缓冲剂2%、水19%、香料1.5%、中药药粉6%,根据牙膏行业管理规范其中防腐剂0.5%。

2．2 正交试验测定结果

根据单因素试验的结果确定出影响中药美白牙膏感官品质的主要是：水的添加量(A)、山梨醇的添加量(B)、十二烷基硫酸钠的添加量(C)和碳酸钙的添加量(D)。采用L9（34）正交试验法对上述四个因素进行研究和分析，结果见表2。

表2 L9（34）正交试验的结果

由表2数据得A、B、C、D的R值分别为15.3、11.0、8.3、8，即本实验中所研究的四个因素对中药美白牙膏品质影响顺序为：D＜C＜B＜A。最佳配方及工艺为A2B3C3D2（即水的添加量为18%，山梨醇的添加量为12%，十二烷基硫酸钠的添加量为2%，碳酸钙的添加量为46%），该组合制作的膏体成品流动缓慢且无渣滓，呈棕色，有光泽，成分均匀，密度均一稳定，味道偏甜，不刺鼻，有稳定药香味。水溶解试验发现膏体易出现泡沫，有一定聚合力且较容易揉开。综上确定A2B3C3D2的组合为制作中药美白牙膏的最佳配方及工艺。白芷美白牙膏各成分占比见表3。

表3 白芷散美白牙膏各个成分占比

2．3 白芷美白牙膏的体外染色的灰度测定结果

去渍能力试验结果，可见白芷美白牙膏有最高的清洁能力（ΔL=26.3）。样品D为无中药型牙膏，清洁能力明显较中药牙膏低（ΔL=16.8）。E组ΔL值最低，仅为6.2，即在没有牙膏只做机械摩擦的情况下，茶渍的清洁效果并不明显。

防渍能力试验结果，A组白芷美白牙膏有最佳预防茶渍的能力，而B组牙膏有部分抗外源性染色能力但效果不明显，空白组C组没有抗外源性染色的能力。

2．4 白芷散美白牙膏的染色实验的吸光度测定结果

在茶渍预防方面实验组的牙膏E值较高，两者差值为21.303，其差值具有统计学意义P＜0. 01；在茶渍去除的方面两者之间E值的差值最大，其数值为34.929，差异具有统计学意义P＜0. 01；在烟渍预防的方面E值的差异表现较小，值为10.878，两者之间差异有统计学意义P＜0. 05；在烟渍去除的方面，其差值为29.527，两者之间差异具有统计学意义P＜0. 01。综上可确定，实验组牙膏的防渍除渍效果明显优于对照组牙膏。