高永民，李立华，杨锦蓉

（河北威远生化农药有限公司，石家庄 052165）

高效液相色谱法测定农药中间体2-噻唑烷酮的含量

高永民，李立华，杨锦蓉

（河北威远生化农药有限公司，石家庄 052165）

建立了一种高效液相色谱法测定农药中间体 2-噻唑烷酮含量的分析方法。采用高效液相色谱法，使用Shim-pack CLC-ODS C18色谱柱，以甲醇-水为流动相，流速为0.8mL/min，在220 nm波长对2-噻唑烷酮进行定量分析。当2-噻唑烷酮质量浓度为0.05～4.0 mg/L，方法的线性相关系数为0.999 7，平均回收率为99.8％。该方法准确度高，速度快，适用于农药中间体2-噻唑烷酮的定量分析。

2-噻唑烷酮；农药中间体；高效液相色谱；定量分析

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 1220高效液相色谱仪（安捷伦）；Open LAB CDS工作站；UV检测器；KQ-100B超声仪；0.45 μm微孔滤膜。

甲醇（色谱纯，天津市康科德科技有限公司）；蒸馏水（娃哈哈纯净水）；2-噻唑烷酮标准品（自制，质量分数为99.0％）；2-噻唑烷酮样品（石家庄智隆化工有限公司，质量分数为96.0％）。

1.2 色谱条件

色谱柱：Shim-pack CLC-ODS C18 （6.0 mm× 150 mm，5 μm）；检测波长：220 nm；柱温：30 ℃；流动相：甲醇+水=40+60（体积比）；流速：0.8mL/min；进样量：5 μL；保留时间：2-噻唑烷酮约8.2 min。

1.3 试验方法

1.3.1 溶液的制备

1.3.1.1 标样溶液的制备

称取2-噻唑烷酮标样约0.05 g（精确至0.000 2 g），置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

1.3.1.2 试样溶液的制备

称取约含2-噻唑烷酮0.05 g（精确至0.000 2 g）的样品，置于50mL的容量瓶中，用流动相溶解并定容，摇匀。

1.3.2 测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直到相邻2针2-噻唑烷酮峰面积相对变化小于1.5％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.3.3 计算

2-噻唑烷酮含量x1（％）按（1）式计算：