梁志培　罗小军（广东省清远市连州市中医院药剂科　清远 513400）

黄柏风湿胶囊的质量标准探讨

梁志培罗小军（广东省清远市连州市中医院药剂科清远 513400）

关节疼痛由于关节炎、各类关节疾病等引起，涉及范围较广，类型繁多。其中，以起病急缓程度分为急性关节疼痛和慢性关节疼痛，风湿病、皮肌炎等疾病均可以引起关节疼痛。黄柏风湿胶囊是临床上使用较多的治疗药物，该药物在《医学正传》中的三妙丸以及《金匮要略》中防己黄芪汤基础上加减化瘀制作而成，能够充分体现两种不同方中的精髓之处。本文采用反相高效色谱法测定黄柏中黄柏碱的含量，对8批金银花进行分析，利用t方法进行检验，结果显示：黄柏碱平均回收率101.43%，RSD=1.56%，线性范围0.436～2.184μg/μL，r=0.9998。由此看出：该方法准确，操作比较简单，精密度及重复性良好。

关节疼痛 显微鉴别 黄柏风湿胶囊 TCL方法 质量标准

黄柏风湿胶囊是临床上使用较多的治疗药物，主要由黄柏、黄芪、忍冬藤、防己、威灵仙、鸡血藤、地龙、蜈蚣等药物组成，在风湿、类风湿关节炎等疾病引起的关节疼痛治疗中得到应用［1］。制作工艺主要是将黄柏、黄芪作为君药，忍冬藤、防己、威灵仙、鸡血藤、地龙、蜈蚣等药物作为臣药，研磨粉碎，结合现代制药方法，具有祛风止痛、舒筋活络、活血化瘀等功效。常规鉴别方法以多指标含量测定等为主，但是测定方法相对复杂，价格昂贵［2］。近年来，反相高效色谱法在黄柏风湿胶囊质量指标控制中得到应用，为中药材质量控制提供新的方法。

1材料与方法

1.1材料：样品：2014～2015年计划抽验的样品。

1.2仪器与试剂：电子分析天平BT25S（产地：日本岛津），LC-2010A高效液相色谱仪（产地：日本岛津），KQ-250DE型数控超声波清洗器。黄柏风湿胶囊主要由我院自制，生产批号：20091028。

2方法与结果

2.1样品的制备

2.1.1样品的提取。取0.5g黄柏药材，精密称量，加入浓度为1%的醋酸混合80mL甲醇溶液，水浴回流1h，加入少量溶剂洗涤药材残渣及滤器，合并滤液及洗液，加入10g重型氧化铝、浓度1%醋酸-甲醇溶液，残渣中加入10mL甲醇至溶解，通过0.45μm的微孔滤膜进行过滤，作为供试品溶液。

2.1.2对照品溶液的制备。精密称取适量的黄柏碱，加入浓度为1%醋酸-甲醇溶液，制作成0.1456mg/mL溶液，作为对照品溶液。

2.2含量测定方法考察：线性关系考察。精密称取对照品溶液3、6、9、12、15μL，注入高效液相色谱仪，采用乙腈作为流动相，根据测定的色谱条件测定峰面积，黄柏碱浓度作为横坐标（X）轴；峰面积作为纵坐标（Y），进行回归处理。回归方程：Y=7.1780+ 918.1776X，r=0.9998，由此看出：线性关系良好，线性范围为0.436～2.184μg/μL。

2.3精密度实验：精密称取黄柏碱对照品溶液，重复进行5次实验，每次取8μL，测得黄柏碱峰面积峰的RSD=1.2%，由此看出：该方法精密度好。

2.4稳定性试验：在常温下，对黄柏碱供试品溶液在0、2、4、8、16、24h进行检查，实验结果显示：黄柏碱结果稳定性RSD= 0.85%以下，由此说明：24h内成分在溶液中稳定良好。

2.5回收率：根据加样回收法，精密称取1g已知含量黄柏碱6份，分别加入5mg对照提取物，在上文色谱条件下测定回收率，结果显示：黄柏碱回收率分别为99.81%，表明该方法回收率良好。

2.6药材样品中黄柏碱的含量测定：结果可见：黄柏中黄柏碱的含量平均能达到0.353%。

3讨　论

黄柏风湿胶囊是临床上使用较多的治疗药物，该药物主要在三妙丸以及防己黄芪汤基础上加减而成，方药中以黄柏和黄芪作为君药，黄柏属于清热解毒类药物，清热燥湿、滋阴降火，燥湿而不上阴；黄芪属于补气类药物，具有祛风止痛、舒筋活络等功效［5］。同时，药物中以忍冬藤、防己、威灵仙、鸡血藤、地龙、蜈蚣等药物作为臣药，达到祛风止痛、舒筋活络、活血化瘀等功效，诸药共奏，能够发挥清热化湿、补气通络止痛等功效，从而能改善机体症状，促进患者早期恢复［6］。研究中，主要根据药物的组成建立薄层色谱鉴别方法。取10g黄柏风湿胶囊，加入10mL氨试液，充分混合均匀后放置1h，并加入40mL三氯甲烷，在超声下进行30min处理，滤过、采用4～100mL盐酸溶液，分次震摇均匀，采用氨试液调整整体溶液的pH到10，再采用三氯甲烷进行分次提取，合并三氯甲烷液，浓缩到0.5mL，作为供试品溶液，进行测定比较［7］。同时，取3g对照药材进行测定，采用相同的方法获得对照药物的溶液，并取10μL两种溶液，将其放置在含有浓度为2%的氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，采用苯-无水乙醇（9∶2），醋酸乙酯-甲酸-水（5∶1∶1.5）的上层溶液为展开剂，再采用浓度为5%的亚硝酸钠的70%乙醇溶液，放置片刻后进行检查。实验结果显示［8］：反相高效色谱法鉴别分离度好，专属性强，重现性较好，可以用于黄柏风湿胶囊质量标准控制，由此建立了黄柏风湿胶囊的反相高效色谱法鉴别方法。

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