任世民

摘要：随着人们生活水平的提高，食品安全越来越引起人们的重视。而目前影响人们的食品安全的一个主要因素就是食品中农药残留问题。残留农药中，除草剂的残留问题尤为突出。但是我国对于某些除草剂残留的检测方面还处于空白或者落后阶段。例如氟烯草酸类除草剂。建立快速、简单、准确的食品中氟烯草酸残留测定的检测方法，使得我国在这一领域的检测技术处于国际领先地位，提高我国创汇农产品出口的国际竞争力。

关键词：氟烯草酸；除草剂；检测方法

一、氟烯草酸类除草剂的说明

氟烯草酸为触杀芽后选择性除草剂。化学名全称为戊烷基醋酸酯。原药熔点88.87℃～90.13℃；蒸汽压小于133.310Pa；25℃时的溶解度：水中为0.189 mg/L；甲醇中为47.8mg/L；乙烷中为3.28g/L；丙酮中为0.59kg/L。比重为1.3316（20℃）。

二、氟烯草酸类除草剂的应用

1.适用作物及防除对象

氟烯草酸类除草剂适用于多种双子叶作物，在禾本科杂草2叶至分蘖期均可施药。对一般除草剂难防除的旋花、铁苋菜、茼麻、马齿苋等杂草有较好的防效。茄子、棉花、甜菜、向日葵等作物敏感，菜豆、小豆、黄瓜、烟草、莴苣、甘蓝、菠菜、花椰菜、西红柿、洋葱等比较敏感，勿用。

2.作用特点

利收是触杀型选择陛除草剂，可以被植物茎叶吸收，主要抑制敏感杂草叶绿素的形成，造成脂类过氧化，导致膜破坏并引起细胞渗漏，杂草受害后迅速凋萎、坏死及干枯。大豆对利收有良好的耐药性，在大豆体内能够被分解，但是在高温条件下施药，大豆可能出现轻微的触杀型药害，对新长出的叶子无影响，一周左右可恢复，对产量影响比较小。

三、氟烯草酸的毒性

氟烯草酸对人畜低毒，在试验剂量内对动物无致畸、致突变、致癌作用。在水中分解快，对水生植物影响小，对鱼和水蚤毒性低至中等。

四、氟烯草酸的检测方法

1.液相色谱-质谱法

色谱技术广泛应用于多组分混合物的分离和分析，特别适合有机化合物的定量分析，但定性较困难；质谱仪只能够对单一组分提供高灵敏度和特征的质谱图，但对复杂化合物分析无能为力。将色谱和质谱技术进行联用，对混合物中微量或痕量组分的定性和定量分析具有重要意义。利用色谱和质谱联用技术将大大提高分析的灵敏度、特异性和准确性。刘红霞等利用液质连用技术成功的应用于分析化学中。由此可见LC-MS是一种灵敏度高、选择性好、特异性强、快速的分析确证物质残留的方法。但是其仪器设备的购置和运行费用较高，成为常规分析方法尚有一定距离。

氟烯草酸的检测方法有很多，但是经过试验验证和氟烯草酸类除草剂的药性特点，以及国外的检测限值的要求，试验选择的气相色谱-质谱联用的方法。只有该方法能够较快、较准确的检测出氟烯草酸的含量，并且能够满足国外尤其是日本肯定列表的检测要求。

五、结语

试验确定了测定进出口食品中氟烯草酸类除草剂残留量的检测方法。试验步骤：1）准确称取10g样品，然后加入20mL乙酸乙酯溶解，均质1min，然后放入离心机机以3000rpm离心7min。将上清液转移至鸡心瓶，在剩余物中再加入20mL乙酸乙酯溶解，均质30s，然后再放入离心机以3000rpm离心7min，将上清液再转移至相应鸡心瓶中。2）将盛有两次所得离心上清液的鸡心瓶放入旋转蒸发仪上进行旋转蒸发，约4min后，将蒸干的鸡心瓶取下来。3）在蒸干的鸡心瓶中分几次加入GPC流动相（乙酸乙酯和正己烷体积比为1：1的混合溶液），溶解振荡，然后将洗液在细长的玻璃管中定容至10mL，用自动移液枪在玻璃细管中来回的吸推几次，以保证细管内洗液的均匀。然后将细管内的洗液过GPC净化。4）将过完GPC的液体在1.5mL进样小瓶中定容至1mL，然后将进样小瓶放上气相色谱质谱联用仪进行残留量测定。

该方法对氟烯草酸的回收率均在76.26%～98.43%之间，相对标准偏差在1.82%～9.30%之间，说明方法的回收率和精密度良好，并且该方法的最低检出为5μg/kg，完全可以达到国外的检测要求。