冠醚双浊点选择性萃取环境水样和食品中的痕量铅
2016-12-01毛艳丽崔琬晶夏晋晨刘莹莹
毛艳丽 韩 娟 崔琬晶 王 赟 唐 旭 夏晋晨 刘莹莹
1(河南城建学院,市政与环境工程学院,平顶山 467036) 2(江苏大学,食品与生物工程学院,镇江 212013)
冠醚双浊点选择性萃取环境水样和食品中的痕量铅
毛艳丽1韩 娟*2崔琬晶3王 赟3唐 旭3夏晋晨3刘莹莹3
1(河南城建学院,市政与环境工程学院,平顶山 467036)2(江苏大学,食品与生物工程学院,镇江 212013)
3(江苏大学,化学化工学院,镇江 212013)
建立了冠醚双浊点萃取(DCH18C6-DCPE)测定环境水样和食品中痕量铅的方法。本方法包括两步浊点萃取,第一步是二环己基十八冠六(DCH18C6)选择性萃取铅形成疏水性络合物进入L64富集相;第二步是向一步浊点萃取得到的L64富聚相中加入适量EDTA溶液,基于铅与EDTA的结合能力更强,使得铅被反萃入水相。通过单因素与响应曲面实验优化得到最佳条件为:L64浓度为2.06%(w/w),K2HPO4浓度为8.13%(w/w),DCH18C6浓度为207.2 μg/mL,反萃温度为70℃,萃取时间为10 min,富集倍数为18。在优化条件下,测得铅的线性范围为0.05~0.3 μg/mL,相关系数为0.998,铅的萃取率为98.8%,检出限为2.8 μg/L,日内精度RSD<4.6%,日间精度RSD<6.8%。对实际环境水样和食品进行加标回收实验,回收率为97.3%~102.2%,相对标准偏差RSD<3.7%,结果令人满意,说明本方法对于实际样本的检测具有可行性。
二环己基十八冠六(DCH18C6); 双浊点萃取; 温敏型三嵌段聚合物L64; 铅
1 引 言
铅作为重金属污染物之一,能通过复杂食物链在人体内蓄积,当浓度达到一定量后, 会损害神经系统、消化系统,造血系统等组织系统,甚至还会影响智力发育[1,2]。因此检测食品和环境水样等实际样品中铅的含量尤为重要。
浊点萃取(CPE)[3~6]因具有操作设备简单、绿色环保、萃取效率高等优点,广泛用于萃取富集金属离子。但是浊点萃取中表面活性剂粘度高,不便于仪器检测[7]和疏水性物质的干扰问题[8]一直未得到解决。……
