两种离子液体-分散液液微萃取方法富集水中4种胺类化合物的比较
2016-12-01徐能斌冯加永朱丽波钱飞中徐立红陈钟佺汪晟乐
徐能斌 冯加永* 朱丽波 钱飞中 徐立红 陈钟佺 汪晟乐
1(宁波市环境监测中心,宁波 315012) 2(绍兴市环境监测中心,绍兴 312000)
两种离子液体-分散液液微萃取方法富集水中4种胺类化合物的比较
徐能斌1冯加永*1朱丽波1钱飞中1徐立红2陈钟佺1汪晟乐1
1(宁波市环境监测中心,宁波 315012)2(绍兴市环境监测中心,绍兴 312000)
建立了温度控制/超声辅助-离子液体-分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水中4种胺类化合物的方法,并对两种前处理方法的优化参数进行了详细比较,最终证明超声辅助方法具有更高的回收率。水样在调节pH之后加入[C8MIM][PF6]和乙腈,通过水浴控温/超声辅助的方法促进萃取,冷却后离心分离,即可进入超高效液相色谱串联质谱检测。超声辅助方法中,4种胺类物质线性良好,相关系数范围在0.9969~0.9991,检出限范围为5.0~50 ng/L。在3个浓度水平6次平行加标实验中,4种胺类物质平均回收率为81.5%~106.9%。日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为7.6%~15.7% 和 14.7%~22.9%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。
丙烯酰胺; 己内酰胺; 联苯胺; 苯胺; 超高效液相色谱-质谱法; 分散液液微萃取; 离子液体; 超声辅助
1 引 言
许多酰胺类和苯胺类物质(以下统称胺类)是重要的化工原料,其中丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺、苯胺应用较为广泛。由于良好的水溶性和毒性危害,使得胺类在水中的污染引起高度关注,中国、美国、欧盟等均将其列入常规监测和优先监测的污染物名单。目前检测水中胺类物质的仪器分析方法较多,但关于前处理方法的讨论比较少[1]。……
