新型环糊精手性色谱拆分材料的点击化学调控及拆分性能研究
2016-12-01武志花
分析化学 2016年1期
关键词:化学
武志花 赵 杰 李 珅 王 勇*,3
1(天津大学理学院化学系,天津 300072) 2(天津市农业科学院农业资源与环境研究所,天津 300192)3(天津化学化工协同创新中心,天津 300072)
新型环糊精手性色谱拆分材料的点击化学调控及拆分性能研究
武志花1赵 杰2李 珅1王 勇*1,3
1(天津大学理学院化学系,天津 300072)2(天津市农业科学院农业资源与环境研究所,天津 300192)3(天津化学化工协同创新中心,天津 300072)
通过点击化学方式对单叠氮环糊精进行衍生,引入具备不同作用位点的功能化基团,对环糊精手性分离性能进行调控。首先通过醚键将单叠氮环糊精接枝到硅胶表面,进一步通过Cu催化的1,3-偶极环加成反应(点击化学)在环糊精小口端分别引入叔丁基、苯基、酯基和羟基基团,构建了4种新型环糊精手性固定相并通过红外光谱和元素分析对其进行了结构表征。通过高效液相色谱反相分离模式实现了异噁唑啉和丹磺酰氨基酸共16种对映体的手性拆分。酯基功能化的环糊精手性固定相对多数异噁唑啉类有良好的拆分效果,其中,2-氯苯基-异噁唑(2ClPh-OPr)分离度可达1.62。丹磺酰氨基酸类最佳分离pH值为5.0,叔丁基功能化固定相具有最好的分离效果,大部分样品可实现基线分离(Rs>1.5)。
高效液相色谱; 环糊精; 手性固定相; 点击化学
1 引 言
手性药物拆分是当前医药领域的热点和难点之一[1~3]。手性固定相的色谱分析分离技术是迄今为止应用最为成功的分离手段[4,5]。环糊精(Cyclodextrin, CD)手性固定相因其优异的手性选择性以及良好的化学稳定性而成为该领域的研究热点。……p>
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