王国强张　婷孙桂进张炳谦

（1　连云港市公安局刑警支队　江苏　连云港　222000；2　中国刑事警察学院　辽宁　沈阳　110035）

分散固相萃取净化-GPC-GC/MS快速分析鱼塘水中21种农药

王国强1张婷2孙桂进1张炳谦1

（1连云港市公安局刑警支队江苏连云港222000；2中国刑事警察学院辽宁沈阳110035）

建立了乙醚小体积液液萃取结合PSA分散固相萃取，在线GPC净化-气质联用分析鱼塘水中农药的方法。加入内标磷酸三丁酯的鱼塘水样，经乙醚提取后取分层上清液，加入0.1gPSA，涡旋，离心过滤后，经在线凝胶色谱净化-气质联用仪进行21种农药的净化富集和检测。鱼塘水样中农药的检出限在0.31～26.70ng/mL之间，定量下限在0.87～80.1ng/mL之间，氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯在0.1～3.2μg/mL浓度范围内，其余18种农药在5～320ng/mL浓度范围内的线性关系良好。方法可用于鱼塘水样中农药残留的快速检验分析。

鱼塘水农药在线凝胶色谱气相色谱-质谱法

农药的使用与人们的生产生活密不可分，农药的超范围、超剂量使用会最终造成地表水及土壤的污染。尽管农药在地表水中的含量极其微小，但给农业生产带来的危害不可小觑，不仅会造成鱼塘养殖业中鱼虾出现耐药性，而且会引起耐药性差的鱼虾大面积死亡［1-3］。地表水中农药残留物以微量的有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类，拟除虫菊酯类农药为主，这些残留农药的检测方法有气相色谱-质谱联用法、液相色谱-串联质谱法、气相色谱法等，常见的提取方法有液液萃取、液液微萃取、分散萃取、固相萃取和固相微萃取等［4-13］。……