韦英亮，潘杨桂，张思敏

（广西壮族自治区分析测试研究中心，广西 南宁 530022）

HSQC-TOCSY技术对罗汉果甜苷类化合物结构解析的应用

韦英亮，潘杨桂，张思敏

（广西壮族自治区分析测试研究中心，广西 南宁 530022）

探讨了采用HSQC-TOCSY技术，并结合1H-1H COSY、HSQC、HMBC等二维谱技术对罗汉果甜苷V（Mogroside V）的13C、1H化学位移进行归属的方法。结合1H-1H COSY、HSQC、HMBC等二维谱技术，HSQC-TOCSY技术可以方便快捷地对罗汉果甜苷类化合物的13C、1H化学位移进行明确归属。

HSQC-TOCSY；罗汉果甜苷；结构解析；2D NMR

二维HSQC-TOCSY（Heteronuclear Single Quantum Coherence-Total Correaltion Spectroscopy）实验是一种混合反演实验，由初始的HSQC（heteronuclear singular quantum correlation）脉 冲 和 随 后 的TOCSY（total correlation spectroscopy）混合脉冲序列组成。同核TOCSY所用的脉冲序列为90°Φ-t1-tm检测［1］。根据同核Hartmann Hahn机理，TOCOSY实验中的混合脉冲序列也可用于异核接力相关试验，混合时间的长短决定相关传递的键的数目。混合期可以是单个脉冲，也可以是组合脉冲。在采集之前插入一个各向同性的混合序列（MLEV、WALTZ或DIPSI）［2］。第一步，通过1J（CH）磁化首先从X核（13C或者15N）转移至直接键合的质子核。第二步，通过J（HH），该磁化逐步贯穿整个耦合的核自旋网络。该实验在任何配备反式探头的光谱仪都容易实现。

应用HSQC-TOCSY技术，只要自旋系统内有一个氢和一个碳的NMR信号与其他系统不重叠，就有可能将各个不同的自旋系统区别开，并对谱线进行归属。当复杂分子具有若干独立的自旋系统而在某些区域里谱峰严重重叠时，该方法可较好地分辨各个不同自旋系统内的氢核。罗汉果甜苷类化合物甙元部分多为四环三萜结构，而糖基部分往往具有多个糖单元，由于各个自旋系统间的化学位移接近，这类化合物的NMR图谱、谱峰重叠，难以解析，给结构鉴定带来了很大的困难。……