刘炳刚++龙亮

摘 要：简要介绍了热等静压技术的原理、扩散连接技术以及热等静压设备的最新进展，并综述了热等静压在异种金属扩散连接中的应用研究进展。

关键词：热等静压；扩散连接；异种金属；工艺生产技术

中图分类号：TG457 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.17.005

热等静压（Hot Isostatic Pressing，简称HIP）是一种集高温、高压于一体的工艺生产技术，加热温度通常为1 000～2 000 ℃，通过以密闭容器中的高压惰性气体或氮气为传压介质，工作压力最高可达200 MPa。在高温、高压的共同作用下，被加工件的各向均衡受压。因此，加工产品的致密度高、均匀性好、性能优异。该技术具有生产周期短、工序少、能耗低、材料损耗小等特点。

自20世纪50年代中期以来，美国巴蒂尔（Battelle）研究所为研制核反应堆材料而开发HIP技术以来，由于其在生产加工难度较大、质量要求较高的材料及构件中展现出了独特的优势，受到了人们的广泛关注。经过近半个世纪的发展，随着热等静压装置向着大型化、高温化、使用气氛多样化发展，热等静压设备性能的不断完善。HIP技术的应用方向从最早的粉末冶金压实成形、铸件的致密化处理发展到了复杂构件的成型以及金属、陶瓷、复合材料等各种先进材料的合成制备等。特别是在硬质合金烧结、钨铝钛等难熔金属及合金的致密化、产品的缺陷修复、大型及异形构件的近净成形、复合材料及特种材料的生产加工等方面得到了广泛应用。

在核能、航空航天等工程应用中，需要将异种材料（金属、合金、非金属材料）进行扩散连接，热等静压技术成为了非常便捷、可靠的选择。本文重点介绍了热等静压技术原理、设备及其性能的发展，及其在异种材料Be/Cu、Be/CLAM钢、Be/HR-1钢、V-4Cr-4Ti/HR2钢、W/Cu、Cu/C等扩散连接应用中的发展趋势。

1 HIP技术的研究进展

1.1 HIP扩散连接技术

热等静压的基本原理是一种以氮气、氩气等惰性气体为传压介质，将制品放置到密闭的容器中，在一定温度（从用于铝合金的480 ℃到用于钨粉的1 700 ℃）、压力（20～300 MPa，常用压力为100 MPa）的共同作用下，向制品施加各向同等的压力，对制品进行压制烧结致密化、连接处理的技术。HIP扩散连接是在高温、高压的作用下，被连接材料的原子快速移动、相互扩散，最终材料在表面紧密接触，在固态下连接在一起的焊接工艺。在HIP扩散连接的过程中，能保证工件不超过几个

百分比的宏观变形，总过程分为2步：①工件在高压作用下变形，导致表面凹凸不平处坍塌，在界面处产生封闭气孔的网络；通过晶粒边界扩散或动力法则蠕变等扩散控制机制实现连接。②表面坍塌后，随之产生的连接质量决定于气孔的表面成分，比如氧化物膜或污染物以及表面残余成分等。

相比于传统的焊接、钎焊等技术，HIP扩散连接技术具有连接强度高、微观结构完整、扭曲度小、能实现不同材料之间的连接等优点。由于界面不产生液相，界面结合强度与母材相同，可实现良好的冶金结合，可连接具有复杂形状的零件，并可以实现严格的尺寸控制和常规焊接无法连接的脆性金属或陶瓷之间的连接。正是由于具有以上诸多优点，HIP扩散连接技术受到了广发科研工作者的关注。

1.2 热等静压设备的发展

热等静压设备由高压容器、加热炉、气体增压设备、真空泵、冷却系统和计算机控制系统组成，其中，高压容器为整个设备的关键装置。高压容器主要包括密封环、压力容器、顶盖和底盖等，加热炉主要包括发热体、隔热屏和热电偶等，气体增压设备主要包括气体压缩机、过滤器、止回阀、排气阀和压力表等，计算机控制系统主要包括功率控制、温度控制和压力控制等，典型的HIP原理如图1所示。目前，先进的热等静压机为预应力钢丝缠绕的框架式结构。高压容器的端盖与缸体间的连接采用无螺纹设计。由于简体和框架均采用钢丝预应力缠绕，所获得的负预应力可通过计算确定，即使当装置处于工作的最大压力状态时，其强大的应力也是由预应力缠绕钢丝所承受，即应力被集中消除，承载区域具有较高的安全性。同时，钢丝缠绕还能起到防爆和屏障的作用。

1—压力容器；2—气体；3—压坯；4—包套；5—加热炉

图1 热等静压原理

为了适应铸件致密化、粉末成型成烧结以及异种金属（合金）扩散连接等工程应用的发展需要，热等静压装置的发展趋向于大型化、高温化和使用气氛多样化。面向工程应用中较高的压力与温度需求，HIP装置的新设计中包括采用紧配锻钢环或钢丝缠绕的壁较薄的容器、插入式的加热炉安装方式等。比如，在钢丝缠绕的HIP装置中，径向力是用数千米高强度钢丝使预受力的锻钢缸体绷紧，轴向力是通过两个移动锁合传递给钢丝预缠绕的外部框架的，甚至在最高温度下，预应力都会使压力容器壁在残余压应力作用下消除拉伸负载和阻止裂纹扩展、脆性断裂。这类设计结构的容器的计算疲劳寿命长于20 000个使用周期。目前，加热炉先进的安装方式为插入式，其有两个加热区，一个在底部，另一个在侧部。在同一台HIP装置中，可实现3档最高工作温度，分别为1 200 ℃（Fe-Cr-Al加热炉）、1 450 ℃（Mo加热炉）、2 000 ℃（石墨加热炉）。由于是插入式，可根据烧结温度、气温要求，便捷地更换加热炉，每种加热炉炉内温差小于±15 ℃。Arure Technologies公司制造，安装在日本Metals Technologies Ltd的世界上最大的“giga-HIP”装置的内部工作直径达到了2 050 mm，高度为4 200 mm，可在1 350 ℃、117.1 MPa的环境下加工零件。Avure Technologies 指出下一代HIP装置的高度不低于5 m，设计的加工热区直径为4 000 mm。

2 热等静压在异种金属扩散连接的应用

氩弧焊如钨电极惰性气体保护焊（TGA）、激光焊（YAG）、C02激光焊及钎焊（brazing）技术在实现异种金属焊接方面被寄予厚望。但采用这些技术进行焊接时，一般采用高纯气作为焊接保护气氛，这将不可避免地在焊接区引入Ar，出现氩脆现象，导致接头韧性变差。在高真空条件下，钎焊虽然能避免因保护气氛引入杂质而产生问题，但接头处的扩散层深度较浅、强度较低。热等静压技术具有可实现无缺陷接头、接头处母材间元素扩散行为明显、接头质量高等优势，在异种金属连接方面被广泛应用。

2.1 Be/Cu

由于Be具有的低原子序数和高热传导性，使其与等离子体具有良好的适应性。国际热核聚变反应堆（ITER）结构设计中，屏蔽包层第一壁（First wall，FW）等面对等离子体元件由Be瓦（S65C）、DS-Cu（Glidcop@Al25）或CuCrZr热沉材料、316L（N）不锈钢背板等材料构成，热等静压扩散连接（Hot isostatic pressing bonding，HIPB）是实现以上几种材料连接的主要方法。Be、Cu合金、不锈钢的连接技术是制备ITER第一壁的关键，欧、日、美、俄等均很重视这些材料的连接研究。

中国工程物理研究院材料研究所王锡胜等人开展了Be与CuCrZr合金的HIP扩散连接技术研究。王锡胜等人选用国产Be（纯度99%）及CuCrZr（ITER级）合金开展了Be/Cu热等静压扩散连接试验。为了减少扩散层中的脆性相，获得较好连接性能，采用磁控溅射方法在Be连接面镀Ti作为扩散壁垒，并在CuCrZr连接面镀覆塑性较好的纯Cu来缓解热等静压过程产生的热应力。采用的HIP的温度和压力分别为580 ℃和145 MPa，保温时间为2 h，工艺条件下获得的剪切强度达到了123 MPa。目前，该研究获得了较理想的Be和CuCrZr的扩散连接性能，为我国开展ITER第一壁板等元件的研制提供了有力的技术支撑。

2.2 Be/HR1钢（或HR2钢、CLAM钢）

张鹏程等人应用真空热压技术探讨了压力对Be/HR1不锈钢扩散焊的影响。其研究表明，Be与HR1不锈钢的扩散焊压力选择与原始表面密切相关。随着压力的增加，扩散宽度及中间相数量逐渐增加。而降低Be/HR1不锈钢接头质量的主要因素是铁和不锈钢合金元素在Be晶界和结合界面上的偏聚，减小压力或缩短热压时间可避免元素偏聚，减少脆性中间相的形成，从而提高连接质量。

冷邦义等人采用热等静压（HIP）技术实现了Be与HR2 钢的扩散连接，比较了不同工艺下制备的Be/HR2接头的性能，观察了接头区域的微观组织结构。研究结果表明，以Ti、Ti/Cu作为过渡层，采用HIP方法进行Be/HR2钢的平面复合具有一定可行性，Cu、Ti 镀层可有效阻止Be、Fe元素间的互扩散行为，起到了较好的扩散壁垒作用，接头强度较好，且HIP前、后母材的组织变化不明显。Be/Ti/Cu接头连接界面的扩散带征厚度随HIP温度的不同在15～29 μm 间变化。接头断口呈现台阶状特征，为典型的脆性断裂，断裂发生在HR2/Ti扩散区、Ti过渡层内Ti/Be界面上，并在扩散层内伴有二次裂纹生成。冷邦义等人以AgCu28合金作为过渡层材料，采用热等静压方法进行了Be/CLAM钢（中国低活化马氏体钢）的扩散连接。研究结果表明，采用AgCu28合金作为过渡层材料，在900 ℃、160 MPa、保温时间为2 h的条件下能实现Be/CLAM 钢的扩散连接。AgCu28合金过渡层材料能有效地减少Be与CLAM钢母材间的元素互扩散，防止了Be-Fe等脆性金属间化合物的大量生成，且接头质量较好，剪切强度达180 MPa。

2.3 V-4Cr-4Ti/HR2钢

钒合金具有导热率高、室温及高温条件下力学性能好、低活化及与液态金属Li、Li-Pb合金、Bi-Pb合金、Bi-In-Sn 合金相容性好等一系列优点，被认为是聚变堆结构材料的候选材料之一。钒合金作为结构材料应用时，必须与不锈钢等金属进行连接。冷邦义等人以AuNi合金作为过渡层材料，采用热等静压方法进行了V-4Cr-4Ti/HR2钢（SS）扩散连接。研究表明，采用AuNi过渡层材料能实现V-4Cr-4Ti/HR2的扩散连接；HIP温度为850 ℃时，接头质量良好，其剪切强度为39 MPa；V、Fe、Ni等主要元素的平均扩散深度为20 tLm；在SS侧，扩散层较为均匀，在V-4Cr-4Ti侧，形成了Au的富集层和NixVy的富集层，两层呈相互交替的层状分布。

2.4 W-Cu、C-Cu连接

在受控热核聚变反应装置（ITER）中，面向等离子体元件（PFCs）要求既耐高温，又具有高的热导性，现有材料很难完全满足这些要求。有研究者指出，将耐高温材料（W、石墨、C/C复合材料）与高热导性材料（Cu及Cu合金）连接起来，能满足耐高温、低溅射、低氢滞留以及与结构材料兼容的要求。

陈艳平等人以高纯Ti箔作中间过渡层材料，在QIH16型热等静压机内实现了W-Fe-Ni合金与紫铜材料的扩散连接，在热等静压压力145 MPa、温度为1 050 ℃、保温2 h的条件下得到的连接界面均匀、致密，界面元素扩散充分，实现了冶金结合。李启寿等人以AgCuTi合金粉末为过渡层，采用HIP扩散连接法对石墨与铜进行了扩散连接实验。研究结果表明，在工艺参数为870 ℃、200 kPa、10 min的条件下，可实现石墨-Cu的连接，其接头界面组织结构为石墨/TiC/铜基固溶体+富银区/铜；接头剪切强度为17 MPa，断裂在石墨母材。

石墨/Ag-Cu-Ti/铜真空加压烧结接头的形成机理为：在烧结温度下，过渡层中的Ti向石墨界面偏聚，在高温下发生Ti+C→TiC 反应，降低石墨的表面能，使得液态过渡层能够在其表面润湿铺展以实现石墨与过渡层的冶金结合。通过Cu母材向液态过渡层中的溶解形成典型的共晶连接缝。

2.5 Al2O3/Kovar合金

A12O3陶瓷具有强度高、硬度高、耐高温、抗腐蚀、耐磨以及绝缘性能好等优异的特性，是一种很有前途的结构材料。但其固有的硬性、脆性、难以加工的特点限制了其在航空、航天、军工、核能、汽车、刀具制造、电子领域的广泛应用。如果将其与金属连接起来，则可实现与金属性能的互补，兼具陶瓷和金属各自优异性能的陶瓷-金属复合构件，更好地发挥A12O3陶瓷在作为结构材料及电绝缘材料方面的优越性能。李强等人开展了Al2O3 /Kovar合金的热等静压扩散技术研究。笔者采用Ti-Ni及Ag-Cu-Ti为过渡层材料实现了Al2O3陶瓷与Kovar合金的热等静压扩散连接。结果表明，Al2O3、Ti-Ni、Kovar接头连接界面处无孔洞等有显微缺陷，其强度及气密性较低，剪切强度及漏率分别为67 MPa和2.0×10-10 Pa·m3/s。Al2O3、Ti-Ni、Kovar接头之间的界面连接良好，无明显显微缺陷，接头强度及气密性较高，剪切强度为85 MPa，漏率小于0.5×10-10 Pa·m3/s。

2.6 TC4/93W合金

如何改善高密度钨合金穿透深入程度是当前研发新型钨合金材料的热点和难点。有研究指出，钛合金在高应变速率下具有较高的绝热剪切敏感性，采用热等静压工艺制备的15%～85%（Ti-6Al-4V）和10%～90%（Ti-6Al-4V）复合材料的穿透深入程度比常规的W-Ni-Fe合金高。程亮等人采用kovar合金作为中间过渡层材料，开展了W-Ni-Fe合金与Ti-6Al-4V合金的IP扩散连接技术研究。结果表明，采用140 MPa、980 ℃、保温30 min的HIP工艺可实现W-Ni-Fe合金与Ti-6Al-4V之间的冶金结合，连接件抗拉强度为190 MPa。

2.7 K497/FGH741合金

K497和FGH741高温合金是用于制造航天航空用涡轮转子的材料。其中，K497合金用于制造涡轮叶片，FGH741用于制造涡轮盘，二者在一定条件下经热等静压（HIP）处理达到冶金结合制成涡轮转子，可实现整体涡轮转子的综合性能最佳化，弥补当前所用整铸涡轮的性能不足，满足航天航空发展的需要。阎来成等人采用热等静压（HIP）固-固扩散连接工艺，研究了K497与FGH741合金经HIP连接及热处理后母材的组织变化、结合界面的组织、力学性能及界面区元素的扩散规律。结果表明，在HIP和热处理阶段，FGH741合金未发生再结晶，其晶粒度与母材基本相同，均为ASTM 5～6级；K497合金的粗大枝晶组织和共晶相经热处理后基本消除。结合界面冶金结合良好，形成了一个由亚晶和再结晶晶粒组成的界面区且无有害相析出。结合试样的室温力学性能达到了技术要求，但塑性值偏低。结合界面两侧元素相互扩散的趋势明显。

3 展望

随着HIP扩散连接技术的发展，其应用领域已经由最开始的核工业逐步扩展到今天的冶金、化工、航空航天、新能源等领域。HIP扩散连接技术在异种金属、合金以及非金属材料之间的连接方面表现出其他方法无法比拟的优势，其应用的材料体系、涉及的范围越来越广泛。但是，要不断适应、满足特种材料扩散连接方面提出的设计与加工，HIP温度、压力与气氛等工艺参数各个方面的特殊要求，还需要在HIP扩散连接过程的数值模拟、扩散连接技术、连接机理等方面开展系统、深入的研究。

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〔编辑：张思楠〕