刘永利 王常顺 王晓蕾 杨抒楠 刘兴国 冯丽

摘要：建立了二维柱切换超高效液相色谱法同时测定明目地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚含量的方法。一维色谱柱为Thermo Accucore XL C18（250 mm × 2.1 mm， 4 μm），二维色谱柱为DIONEX Acclaim phenyl1（150 mm × 4.6 mm， 3 μm），一维分析流动相为乙腈水，梯度洗脱，二维分析流动相为乙腈水，等度洗脱，14.5 min进行阀切换；检测波长：0～14.5 min为240 nm，14.5～30 min为275 nm，流速： 0.5 mL/min，柱温： 30℃。30 min即可完成明目地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的含量测定，并有效地将莫诺苷同分异构体分离。莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的线性范围分别为7.6～377 mg/L， 9.2～459 mg/L， 8.4～419 mg/L和8.2～409 mg/L，相关系数为0.9999，加样回收率为98.3%～100.2%。本方法快捷高效，可对控制明目地黄丸质量提供参考。

关键词 ：在线二维柱切换超高效液相色谱法； 明目地黄丸； 莫诺苷； 马钱苷； 芍药苷； 丹皮酚； 同分异构体

1 引 言

明目地黄丸由熟地黄、酒萸肉、牡丹皮、枸杞子、当归、白芍、山药、茯苓、泽泻、菊花、蒺藜、煅石决明等12味药组成，具有滋肾、养肝、明目之功效。方中熟地黄滋补肾阴，填精益髓，为君药，约占处方比例的18%，山药、酒萸肉、煅石决明各占处方的9%，其余8味分别占处方的7%，由于各味药成分复杂，其质量较难控制。《中国药典》2015年版一部分别采用了3种色谱系统测定酒萸肉、白芍、牡丹皮三味药材中所含主要活性成分[1～3]马钱苷、芍药苷和丹皮酚等3种成分的含量，操作费时。由于马钱苷与丹皮酚等成分极性相差较大，文献报道也多采用不同色谱系统进行分离测定[4～6]。莫诺苷（C17H26O11）是一种环烯醚萜苷化合物，为酒萸肉的主要活性成分，对缺血性脑损伤具有保护和修复作用，对神经细胞保护作用较强，根据7位的羟基朝向不同，有7α和7β 兩种异构体（图1），文献对其分析方法研究较少[7，8]。……