赵起越 赵红帅 刘保献 王焱 骆昉

摘要：采用超声萃取与液相色谱串联质谱联用，建立了快速测定大气颗粒物中甾醇类化合物的方法。甾醇类化合物用甲醇超声萃取，浓缩后使用液相色谱串联质谱分析。采用Waters公司Atlantis C18色谱柱（100 mm × 2.1 mm，3 μm）， 以乙腈和水混合流动相梯度洗脱，实现了胆甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及β谷甾醇的分离。并在APCIMS/MS MRM模式下定量检测。在选取的实验条件下，方法回收率在80.3%97.7%之间，检出限0.015 ng/m3，相对标准偏差小于15%，日内及日间测定精密度小于20%。本方法具有较好的准确性及精密度，实际样品的测试结果表明， 方法可以满足大气颗粒物中甾醇类化合物的定量分析要求。

关键词 ：超声萃取；高效液相色谱串联质谱；大气颗粒物；甾醇

1 引 言

甾醇是一类具有生物活性的物质，广泛存在于自然界中，与动植物的新陈代谢密切相关[1，2]。大气颗粒物中的甾醇类化合物主要包括胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇及β谷甾醇等。有关研究表明：胆甾醇可以作为城市大气中烤肉等烹饪源的示踪化合物，而β谷甾醇可作为生物质燃烧的有机示踪化合物[3，4]，因此大气颗粒物中甾醇类化合物的分析测定对颗粒物源解析工作非常重要。

甾醇的分析方法很多，主要有化学分析法、薄层色谱法、气相色谱分析法及液相色谱分析法等。化学分析法（包括毛地黄皂甙法及酶法）只能测定甾醇的总量，薄层色谱法灵敏度和重现性较差，气相色谱直接进样法进样口温度过高，易造成目标化合物的分解，液相色谱与紫外（Ultraviolet，UV）及蒸发光散射检测器联用法选择性差，灵敏度较低[5，6]。……