邵阳 杨国胜 韩深 马玲玲 罗敏 刘韦华 徐殿斗

摘要：建立了加速溶剂萃取硅胶固相萃取净化气相色谱/质谱同时检测地表水中15种有机氯农药（OCPs）和82种多氯联苯（PCBs）的方法。对影响OCPs和PCBs回收率的主要因素进行优化，得出最优的萃取条件： 3次静态萃取循环，100℃的萃取温度，丙酮/正己烷（1∶1， V/V）为萃取液，静态萃取10 min。在最优条件下，15种OCPs和82种PCBs在加标水溶液中的回收率分别为70.9%～130%和52.5%～89.1%。日内和日间相对标准偏差分别为1.7%～16.1%和2.4%～33.3%。OCPs和PCBs混合标样在10～800 μg/L范围内线性相关系数（R2）均大于0.995。OCPs和PCBs方法檢测限分别为0.13～0.38 ng/L和0.10～0.32 ng/L。相比于传统萃取方法，本方法回收率高、萃取时间短、试剂用量少。应用本方法测得北京城区地表水中OCPs和PCBs的含量范围分别为n.d.～3.45 ng/L和n.d.～4.88 ng/L。

关键词 ：加速溶剂萃取；有机氯农药；多氯联苯；地表水；北京；气相色谱/质谱联用

1 引 言

有机氯农药（OCPs）和多氯联苯（PCBs）是环境中广泛存在的两类持久性有机污染物（POPs）。由于两类物质的大量使用，同时其具有生物累积性、环境难降解性以及对人体的“三致效应”（致癌、致畸、致突变）等，OCPs和PCBs对人体和生态环境造成了极大的危害[1～5]。20世纪60年代，我国曾大量使用OCPs和PCBs。仅滴滴涕（DDTs）和六六六（HCHs）的使用量就分别达到了4.0×105吨和4.9×106吨[6]，约占全世界使用量的20%和30%。根据文献调研，20世纪80年代前，全世界范围内工业PCBs的产量达到1.0×106吨，其中大约有1.0×104吨在我国生产[7]。由于OCPs和PCBs的不当管理及使用，我国环境的多种介质中均有两类物质被检测出[1]。水环境的污染尤为严重，OCPs和PCBs通过污水排放、农业灌溉径流、干湿沉降、大气/水交换等方式最终富集进入水环境[8]。……