易青 苗虹 吴永宁

摘要：建立了食品中氯丙醇类化合物的非衍生化在线凝胶渗透色谱气相色谱串联质谱（Online GPCGCMS/MS）测定方法，目标化合物包括3氯1，2丙二醇（3MCPD）、2氯1，3丙二醇（2MCPD）、1，3二氯2丙醇（1，3DCP）和2，3二氯1丙醇（2，3DCP）。样品中加入氘代同位素内标后，采用ExtrelutTM NT硅藻土进行固相支持液液萃取净化，用正己烷淋洗去除非极性杂质，以乙酸乙酯萃取目标物，萃取液经浓缩后直接采用Online GPCGCMS/MS测定。4种氯丙醇在0.005～1.000 mg/L范围内呈良好线性，相关系数均大于0.999，4种氯丙醇的检出限在0.002～0.005 mg/kg之间，定量限在0.005～0.01 mg/kg之间。以空白酱油样品为代表性基质的3个水平（0.02， 0.1和0.5 mg/kg ）的加标回收率和相对标准偏差（RSD， n=6）分别为94.8%～106.3%（2.2%～10.3%）， 91.8%～108.8%（2.1%～10.6%）和83.1%～109.4%（1.3%～9.4%）。采用本方法分别对酱油、水解植物蛋白液（粉）、料酒、鸡精、面包和糕点样品进行检测，均得到了满意的测定结果。

关键词 ：食品； 氯丙醇； 在线凝胶渗透色谱气相色谱串联质谱； 固相支持液液萃取净化； 非衍生化

1 引 言

氯丙醇类化合物（包括3MCPD， 2MCPD， 1，3DCP和2，3DCP）早期在于酸水解植物蛋白液及以其为原料的调味品（如酱油等）中发现[1～3]，之后又陆续在面包、香肠、咖啡、谷物类等食品中检出[4～8]。

毒理学研究表明，3MCPD可以通过血睾屏障和血脑屏障，并在体液中广泛分布，具有生殖、肾脏和神经毒性[9，10]。WHO/FAO食品添加剂和污染物联合专家委员会（JECFA）确定1，3DCP具有体外遗传毒性和生殖毒性，会引起大鼠肝、肾脏、甲状腺等的癌变[11]；2，3DCP會对肝、肾脏及精子产生影响[11]。

目前，食品中氯丙醇的检测通常采用七氟丁酰咪唑（HFBI）、七氟丁酰酐（HFBA）[12]、三氟乙酸酐（TFAA）[13]和苯硼酸[1]等衍生试剂将氯丙醇衍生，利用气相色谱质谱（GCMS或GCMS/MS）法进行测定[14～18]。……