QuEChERS方法净化UPLC-MS检测猪肉中35种兽药残留
2016-10-18梁飞燕张科明卢日刚
梁飞燕,张科明,卢日刚
(1.广西-东盟食品药品安全检验检测中心,广西南宁 530021;2.广西食品药品检验所,广西南宁 530021)
QuEChERS方法净化UPLC-MS检测猪肉中35种兽药残留
梁飞燕1,张科明2,卢日刚2
(1.广西-东盟食品药品安全检验检测中心,广西南宁 530021;2.广西食品药品检验所,广西南宁 530021)
[目的]建立QuEChERS方法提取和净化、超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS)检测猪肉中35种兽药残留的方法。[方法]猪肉样品分别用Na2EDTA-Mcllvaine(pH 4.0)溶液和2.5%乙酸乙腈提取后,得到的溶液以NaCl和无水Na2SO4为脱水剂,-NH2为吸附剂进行净化浓缩后,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方法进行检测,基质空白加标曲线外标法进行定性和定量分析。[结果]35种兽药在0.5~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,4个不同浓度添加水平的平均回收率为60%~110%,相对偏差(RSD)均小于10%,检出限(LOD,S/N=3∶1)为0.02~1.20 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10∶1)为0.07~4.00 μg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于猪肉中多兽药残留的分析检测和监控。
兽药残留;检测;QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱法
兽药残留(residues of veterinary drug)是“兽药在动物源食品中的残留”的简称,根据联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品中兽药残留联合立法委员会的定义,兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及(或)其代谢物,以及与兽药有关的杂质。滥用兽药极易造成动物源食品中有害物质的残留,这不仅对人体健康造成直接危害,而且对畜牧业的发展和生态环境也造成极大危害。动物源食品中的兽药残留已逐渐成为全世界关注的一个焦点。……
