周生鹏，霍文凯，王茹，廖学品,，石碧



胶原多肽基表面活性剂对废水中Cu(Ⅱ)的沉淀浮选性能

周生鹏1，霍文凯2，王茹1，廖学品1,2，石碧2

（1四川大学化学工程学院，四川 成都 610065；2四川大学制革清洁技术国家工程实验室，四川 成都 610065）

以低浓度Cu2+水溶液模拟重金属离子废水，研究了胶原多肽基表面活性剂（阴离子型CBS和阳离子型C-CBS）对重金属离子废水的沉淀浮选性能。通过单因素实验考察了pH、气速、表面活性剂质量浓度、气浮时间、Cu2+初始浓度等因素对废水中Cu2+沉淀浮选效果的影响。结果表明，CBS和C-CBS均适用于在碱性条件下对金属离子废水进行沉淀浮选，Cu2+的去除率达到90%左右；且随着气速的升高，Cu2+的去除率增加而后趋于不变；随着表面活性剂用量的增加，对CBS，Cu2+的去除率增加，而对C-CBS，Cu2+的去除率反而下降；随气浮时间延长，Cu2+去除率逐渐增加而后趋于不变。研究表明，胶原多肽基表面活性剂可用于重金属离子废水的沉淀浮选。

胶原多肽；表面活性剂；Cu2+废水；沉淀；浮选

引 言

随着电镀、采矿、化肥、制革、电池和造纸等行业的快速发展，越来越多的含重金属废水直接或者间接被排放到环境当中。重金属不可生物降解，只能以不同的形态在自然界和生物体间传递或贮存，且大多数重金属有毒或具致癌性。因此，重金属污染会对人体健康和环境安全产生深远影响[1]。

气浮法是处理低浓度重金属离子废水的主要方法之一，具有较高的捕集能力和选择性、富集比高、设备简单、工艺操作灵活等优势[2-3]。然而，气浮操作过程中通常会用到表面活性剂以起到捕收或起泡的作用，气浮完成后会有部分表面活性剂残存于水体中，从而对环境造成一定的污染[4-5]。因此，对环境友好、无污染、可生物降解性好的表面活性剂的研制以及应用开发是气浮技术研究与发展的重要方向之一[6]。

本课题组在前期研究中发现，将废弃革屑（俗称废皮渣）水解可得到分子量较小的胶原多肽，且对胶原多肽进行化学修饰后所得胶原多肽基表面活性剂表现出了优异的表面性能和良好的生物降解性能[7-8]。此前已将胶原多肽基表面活性剂（CBS）成功用于染料废水的泡沫分离，且其表现出了良好的泡沫分离性能[9]。在此基础上，本文又新合成了阳离子型的胶原多肽基表面活性剂（C-CBS），且为拓展胶原多肽基表面活性剂在环保工程领域中的应用，研究了 CBS和C-CBS对废水中重金属离子的沉淀浮选性能。本文以Cu2+溶液为模拟重金属废水，通过pH、气速、浓度、气浮时间、Cu2+初始浓度等影响因素研究，考察了胶原多肽基表面活性剂对废水中Cu2+的沉淀浮选性能。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

片硝皮猪皮屑（制革厂）；Alcalase-2.5 L酶（550000 U·ml-1，诺维信有限公司）；硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O，成都金山化学试剂有限公司）；ICP分析用Cu元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；油酰氯（阿拉丁试剂有限公司）；,-二甲基十二烷基胺（西亚试剂）；环氧氯丙烷（天津市科密欧化学试剂有限公司）；氢氧化钠等其他试剂均为分析纯。

ICP-AES电感耦合等离子体发射光谱仪（美国PerkinElmer公司）；LGJ-12冷冻干燥机（北京松源华兴科技发展有限公司）。

1.2 胶原多肽基表面活性剂的制备及其物理化学性质

1.2.1 胶原多肽基表面活性剂的制备

按照文献[10]所介绍的方法制备胶原多肽，所得胶原多肽的平均分子量为3000～5000。

（1）CBS的制备

（2）C-CBS的制备[11-12]

通过活性中间体环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵的环氧基团与胶原多肽的NH2反应能够合成阳离子型的胶原多肽基表面活性剂（C-CBS）。

环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵的合成：在装有N2保护装置、温度计、回流冷凝管和搅拌器的四口烧瓶中，加入,-二甲基十二烷基胺，控制反应温度50℃，待达到反应温度后，缓慢滴加环氧氯丙烷和无水乙醇混合液，滴加完毕后，保持温度反应5 h后停止反应，降至室温，旋转蒸发除去溶剂，用无水乙醚洗脱以除去未反应物质，真空干燥24 h，得淡黄色膏状产物。环氧氯丙烷/,-二甲基十二烷基胺摩尔比为1.2:1，无水乙醇用量为20%（质量）。

C-CBS优化的合成过程为：取100 ml浓度为100 g·L-1的胶原多肽液置于250 ml三口瓶中，控制反应温度50℃，待达到反应温度后，将5 g环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵用适量水溶解，滴加至反应瓶中，反应过程中调节pH使其维持在10左右，保持温度反应5 h后停止反应，降至室温，冷冻干燥得阳离子型胶原多肽基表面活性剂C-CBS，干燥贮存。

1.2.2 胶原多肽基表面活性剂的表面性质

将胶原多肽基表面活性剂CBS和C-CBS分别配制成一定浓度梯度的水溶液（W，g·L-1），用OCAH 200测定仪测定其在各浓度下溶液的表面张力（，mN·m-1），并依据表面张力随CBS和C-CBS浓度的变化（-lgW）作图，进而可分别计算出CBS和C-CBS的临界胶束浓度（CMC）、CMC下的表面张力（CMC）以及使溶液的表面张力降低20 mN·m-1所需表面活性剂的浓度（20）和p20值（p20-lg20）。并以去离子脱气水作为空白，于25℃条件下进行测试[7]。

1.2.3 胶原多肽基表面活性剂发泡性及泡沫稳定性

配制浓度为5 g·L-1待测样品溶液100 ml，置于40℃水浴恒温30 min。而后取15 ml（i）样品溶液加到容量为100 ml的具塞量筒中，上下剧烈摇动10次后水平放置，立刻记录泡沫体积（a），室温静置30 min再记录泡沫体积（b），依式（1）和式（2）计算待测样品的发泡力（foam capacity，FC）及泡沫稳定性（foam stability，FS）[7]。

1.2.4 等电点分析

将样品配制成0.5 mg·ml-1溶液，于25℃平衡3 min后测定其于不同pH下的zeta电位，从而测定CBS及C-CBS的等电点。

1.3 胶原多肽基表面活性剂对Cu2+的沉淀浮选性能研究

1.3.1 实验方法

配制一定浓度的Cu2+水溶液，调节至适当pH搅拌5 min后加入表面活性剂再搅拌5 min，将其倒入浮选柱，通N2气产生气泡。考察溶液pH、气速、表面活性剂质量浓度、气浮时间和Cu2+初始浓度等因素对废水中Cu2+的沉淀浮选性能。基本实验条件如下：Cu2+初始浓度为10 mg·L-1，浮选pH为10，气速为4.72×10-2m·min-1，CBS用量为100 mg·L-1，C-CBS用量为50 mg·L-1，浮选时间为5 min，泡沫相与液相高度比（F/L）约为0.77。

沉淀浮选分离装置如图1所示。气浮柱（自制）内径为30 mm，柱高0.5 m，底部装有气体分布器[9]。

图1 浮选装置示意图

1.3.2 分析方法

将浮选后的水样消解处理后，采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铜离子浓度，并计算去除率[13]。

式中，0，C分别为Cu2+的初始浓度和时间时的浓度，mg·L-1；0，V分别为溶液的初始体积和时间时的体积，ml。

2 结果与讨论

2.1 CBS和C-CBS的表面性质和等电点

表1给出了CBS和C-CBS的表面性质和等电点数据参数。其中，p20作为CMC和CMC的综合指标，常用于评价表面活性剂的吸附效率。通常认为，表面活性剂的p20的值越大，表明其吸附效率越高；而表面活性剂的CMC和CMC的值越小，则表明其吸附效能越高[9]。从表1可见，CBS和C-CBS都具有较高的p20值（SDS和SDBS的p20值分别为0.38和0.21[8,14]），即其具有较高的表面吸附效率。C-CBS的CMC值较CBS略低，其CMC值也相对较低，发泡力和泡沫稳定性更高，表明其具有更好的表面活性。此外，CBS等电点为3.81，为阴离子型，而C-CBS等电点为7.58，为阳离子型，两者在合适的浓度下，其起泡性和泡沫稳定性均满足用于浮选的要求。综上可得，胶原多肽基表面活性剂具有良好的表面性质，这是其可用作浮选剂的基础。

表1 CBS和C-CBS的表面性质和等电点

Note: p-lg20,20representing the concentration required to lower the surface tension of water by 20 mN·m-1.

同时，由于胶原多肽来自制革固体废弃物，胶原多肽基表面活性剂的生产成本低，完全能够满足实际废水处理过程对成本的要求。

2.2 CBS和C-CBS对Cu2+废水的沉淀浮选原理

沉淀浮选是先用沉淀剂将溶液中的金属离子转化为沉淀物，沉淀物与气泡碰撞通过物理和化学作用发生黏附而上浮，从而去除或回收溶液中的金属离子[2-3,15]。

本文通过调节溶液的pH使Cu2+转化为沉淀物，加入表面活性剂且通气后产生气泡，沉淀物被气泡吸附并上浮，从而与溶液主体分开而完成分离。CBS和C-CBS对Cu2+的沉淀浮选原理如图2所示。

图2 CBS和C-CBS对Cu2+的沉淀浮选原理

2.3 pH对Cu2+去除率的影响

图3中，使用CBS和C-CBS作为浮选剂时，Cu2+去除率均能达到90%左右。但是，CBS和C-CBS表现出了不同的浮选行为。

图3 pH对Cu2+去除率的影响

图4 Cu2+在不同pH下主要存在形态分布（由Visual Minteq 软件计算）

同时，由表1可知，CBS等电点为3.81，为阴离子型；而C-CBS等电点为7.58，为阳离子型。因两者结构上的差异，使其具有不同的表面性能，从而导致其表现出了不同的浮选行为。

2.4 气速对Cu2+去除率的影响

图5 气速对Cu2+去除率的影响

随气速增大，单位时间内单位面积上所产生的气泡数量增加，使总的传质面积增大，且此时气泡与沉淀物的有效碰撞增加，从而使Cu2+去除率逐渐增大。故气流量能满足产生足够气泡且不产生激烈搅动，即可得到较好的浮选效果[18]。

2.5 CBS和C-CBS用量对Cu2+去除率的影响

由图6可知，CBS在40～90 mg·L-1用量范围内，随着CBS用量的增大，Cu2+去除率不断上升；再增大其用量，Cu2+去除率基本保持不变。这是因为CBS除了与沉淀物结合增大其疏水性使其易于浮选外，还需形成稳定的气泡，其用量对Cu2+去除率的影响较大。随CBS用量的增大，形成的气泡数量相应增加，且气泡与沉淀物间碰撞黏附的概率增大，使总的表面吸附量增加，从而使Cu2+去除率得以逐渐提高。但随着CBS用量的继续增大，因Cu2+的沉淀物的总量并没有增加，Cu2+去除率不再提高[21]。

图6 CBS和C-CBS用量对Cu2+去除率的影响

对C-CBS，由于其表面活性较CBS高（表1所示），在较低的用量下就能达到较好的沉淀浮选效率。实验发现，当其用量仅为50 mg·L-1时，Cu2+的去除率接近90%。但正是由于C-CBS表面活性较强，当进一步增大其用量时发现虽然体系的起泡性增强，但整个泡沫分离体系产生剧烈扰动，泡沫的返混程度增大，这就导致Cu2+的去除率降低。同时，过量的具有高表面活性的C-CBS可将部分沉淀物保留在溶液中，并与沉淀物争夺有效的气液界面，致使Cu2+的去除率下降[22-23]。

2.6 气浮时间对Cu2+去除率的影响

由图7可见， CBS和C-CBS的沉淀浮选速率很快，且Cu2+的最终去除率均接近90%。

图7 气浮时间对Cu2+去除率的影响

使用CBS时沉淀浮选5 min就完成了，而使用C-CBS时2 min就基本完成了。这是因为C-CBS表面活性较CBS强，使得沉淀物能迅速与气泡黏附而被浮选，因此浮选速度更快。由图7可知，对于CBS，在前5 min范围内，Cu2+的去除率随气浮时间的进行大幅升高，继续延长气浮时间，其去除率缓慢增大而后趋于不变；而对于C-CBS，在前2 min内，Cu2+的去除率随气浮时间的进行大幅升高，随浮选时间延长，其去除率缓慢增大而后趋于不变。这是因为开始浮选时，气泡与沉淀物碰撞概率大，大部分沉淀物随气泡快速上浮，随浮选时间延长较难浮选颗粒逐渐被浮选，从而使得开始时去除率上升较快，而后趋于缓慢。

2.7 Cu2+初始浓度对去除率的影响

由图8可知，Cu2+的去除率随其初始浓度的增加呈现出先增大后减小的趋势。且当Cu2+浓度超过某定值后，其去除率大幅降低。

图8 Cu2+初始浓度对去除率的影响

低Cu2+浓度下的去除率略低，这可能与Cu2+沉淀物的溶度积有关（即沉淀浮选能达到的最小金属离子浓度）。随着Cu2+浓度的增大，其去除率随之增大；进一步增大Cu2+的浓度，因气泡表面的吸附量逐渐趋于平衡，此时去除率不再提高；继续增大Cu2+的浓度，因表面活性剂浓度不足，难以产生稳定气泡，致使去除率不断降低[24]。

2.8 CBS和C-CBS与其他表面活性剂沉淀浮选性能对比

CBS、SDS（十二烷基硫酸钠）和SDBS（十二烷基苯磺酸钠）用量均为100 mg·L-1，其他实验条件均一致的条件下，对比了3种阴离子表面活性剂对Cu2+的沉淀浮选性能。

C-CBS、CTAB （十六烷基三甲基溴化铵）和CTAC（十六烷基三甲基氯化铵）用量均为50 mg·L-1，其他实验条件均一致的条件下，对比了3种阳离子表面活性剂对Cu2+的沉淀浮选性能。

由图9可知，阴离子表面活性剂均可有效去除废水中的Cu2+，且当用SDS时，对Cu2+的去除率相对最大，CBS对Cu2+的去除率略低于SDS，但和SDBS效果相当；而对于阳离子表面活性剂，仅当用C-CBS时，Cu2+的去除率相对较高，而用CTAB和CTAC时的浮选效果很差。

图9 表面活性剂对Cu2+去除率的影响

一般情况下，金属离子在溶液中的形态决定其可被浮选时所用表面活性剂的类型。对于Cu2+的沉淀浮选，低pH范围（pH＜10）内多采用阴离子型的表面活性剂，较少采用阳离子型的表面活性剂。这是因为阳离子型的表面活性剂只含阳离子基团（带正电荷），在低pH范围内难以与Cu2+沉淀物结合，较适用于更高pH（pH＞10）条件下的浮选[16]，因为高pH条件下，部分Cu2+沉淀物将转化为和等阴离子，从而易于与阳离子型表面活性剂结合。而C-CBS分子结构中还含有COOH等基团，属于弱阳离子型的表面活性剂，仍具有阴离子型表面活性剂的特点。因此，C-CBS比CTAB和CTAC的沉淀浮选效率高得多。以上结果表明，CBS和C-CBS均可替代SDS和SDBS等常用表面活性剂用于含Cu2+废水的沉淀浮选。

3 结 论

（1）CBS和C-CBS均表现出优异的表面性能，且其具有较好的起泡能力、泡沫稳定性及可生物降解性，CBS和C-CBS均可用于含Cu2+废水的沉淀浮选。

（2）CBS和C-CBS分别为阴离子型和阳离子型表面活性剂，因两者分子结构上的差异，使其具有不同的表面性能。因此，当CBS和C-CBS用于金属离子的沉淀浮选时表现出不同的浮选性能。

（3）为拓展CBS和C-CBS在环保工程领域中的应用，应进一步研究它们在其他重金属离子废水及染料废水处理中的应用性能以及CBS和C-CBS结构与性能的构效关系。

符 号 说 明

Ct——浮选时间t时Cu2+浓度，mg·L-1 C0——浮选前Cu2+浓度，mg·L-1 FC ——发泡力，% FS ——泡沫稳定性，% R——对Cu2+去除率，% Va——0 min时的泡沫体积，ml Vb——30 min时的泡沫体积，ml Vi——发泡性分析取用溶液体积，ml Vt——溶液在时间t时的体积，ml V0——溶液的初始体积，ml

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Precipitation flotation behavior of collagen-peptide based surfactants for Cu(Ⅱ) ions in wastewater

ZHOU Shengpeng1, HUO Wenkai2, WANG Ru1, LIAO Xuepin1,2, SHI Bi2

(1College of Chemical Engineering, Sichuan University, Chengdu 610065, Sichuan, China;2National Engineering Laboratory for Clean Technology of Leather Manufacture, Sichuan University, Chengdu 610065, Sichuan, China)

Precipitation flotation behaviors of the collagen-peptide based surfactants (anionic CBS and cationic C-CBS) for removal of heavy mental ions in wastewater were studied using low concentration of Cu2+aqueous solution as simulated wastewater containing heavy metal ions. Factors of wastewater pH, gas velocity, mass concentration of surfactant, flotation time, and initial Cu2+concentration were investigated thoroughly on efficacy of the Cu2+removal. Both CBS and C-CBS surfactants exhibited good performance at alkaline condition, which around 90% Cu2+were removed. With increase in mass concentration of surfactants, the Cu2+removal was increased using CBS whereas it was decreased using C-CBS. When the gas velocity or flotation time was increased, the Cu2+removal was enhanced initially and then plateaued afterwards. These results suggested that the collagen-peptide based surfactants can be used in the precipitation flotation for the removal of heavy mental ions in wastewater.

collagen-peptide; surfactants; Cu2+waste water; precipitation; flotation

X 705；X 703

10.11949/j.issn.0438-1157.20160282

国家高技术研究发展计划项目(2011AA06A108)。

date: 2016-03-10.

Prof. LIAO Xuepin, xpliao@scu.edu.cn

supported by the National High Technology Research and Development Program of China (2011AA06A108).

A

0438—1157（2016）09—3872—07

2016-03-10收到初稿，2016-04-24收到修改稿。

联系人：廖学品。第一作者：周生鹏（1991—），男，硕士研究生。