赵静红，刘 静，曾兴宇，周东星，潘献辉



固相微萃取气相色谱法测定浓海水中氯酚含量的不确定度评定

赵静红，刘 静，曾兴宇，周东星，潘献辉

（国家海洋局 天津海水淡化与综合利用研究所，天津 300192）

建立固相微萃取气相色谱法测定浓海水中2,4,6-三氯酚和五氯酚，并进行了测量结果不确定度评定。重点分析了样品采集、标准溶液制备、校准曲线回归、前处理方法等分量引入的不确定度，合成标准不确定度，通过乘以95%概率下的扩展因子2，获得测量结果的扩展不确定度。

固相微萃取；气相色谱；浓海水；2,4,6-三氯酚；五氯酚；不确定度

水体中氯酚毒性较大，已被证实均具有致癌致突变性[1]。除来自农田农药流失及工业废水排放外，加氯消毒也可产生一些新的2,4,6-三氯酚和五氯酚。美国国家环境保护局（EPA）和我国生活饮用水卫生标准（GB5750-2006）将氯酚列入污染物监测范围[2,3]。本文采用固相微萃取毛细管气相色谱法测定了浓海水中2,4,6-三氯酚和五氯酚含量，参照JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》[4]与相关文献报道[5,6]，系统介绍了测量结果不确定度评定过程。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱仪7890A(μECD检测器)，配自动顶空装置(美国Agilent公司)；HP-5石英毛细管柱（30 m× 0. 32 mm×0. 25μm）(美国安捷伦公司)；固相微萃取装置，配固相聚丙烯酸酯（PA）萃取头（85μm）（美国色谱科公司）。

高纯水（经MILLI-Q 纯水系统净化）；氯化钠（天津光复化学试剂厂）；氢氧化钠（天津光复化学试剂厂）；盐酸（天津光复化学试剂厂）；2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)标准物质溶液（BW9416-1000，标准值1 000μg/mL）和五氯酚(PCP)标准物质溶液（GBW(E)080475，标准值1 000μg/mL）（环境保护部标准样品研究所）。……