黄 军

（桂林南药股份有限公司，桂林 541004）

HPLC法同时测定磷酸哌喹有关物质与含量

黄 军

（桂林南药股份有限公司，桂林 541004）

目的：建立同时测定磷酸哌喹有关物质与含量的HPLC方法。方法：采用反相高效液相色谱法，测定磷酸哌喹有关物质与含量，并分别计算其杂质A～I的相对保留时间及校正因子。色谱条件：采用Welch Ultimate XBC18（100mm×4.6mm，3μm）柱，以0.1%三氟乙酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，线性梯度洗脱。流速1.5ml·min-1，柱温35℃，检测波长240nm。结果：磷酸哌喹与其各杂质峰分离度良好；磷酸哌喹与杂质A～I在各自线性范围内线性关系良好（r=0.9999）； 磷酸哌喹，杂质A～I的检测限分别为3.4 ng·ml-1、1.0 ng·ml-1、4.9 ng·ml-1、3.1 ng·ml-1、1.4 ng·ml-1、3.8 ng·ml-1、1.7 ng·ml-1、2.8 ng·ml-1、1.9 ng·ml-1、2.0 ng·ml-1；杂质A～I加样回收率在95.5%～99.4%之间，RSD（n=9）分别为2.8%、2.7%、1.9%、3.5%、1.8%、1.8%、1.8%、2.5%、1.1%；3批样品含量测定结果分别为99.9%，99.6%和99.8%。供试品溶液在24小时内稳定。结论：本方法灵敏度好，操作简便，结果准确，可作为磷酸哌喹的质量控制。

磷酸哌喹；HPLC；有关物质；含量

磷酸哌喹用于疟疾的治疗，也可作症状抑制性预防用，尤其是耐氯喹虫株恶性疟的治疗与预防［1］。因磷酸哌喹单方制剂易产生抗药性，磷酸哌喹通常与双氢青蒿素、甲氧苄啶等组成复方制剂使用，如磷酸哌喹与双氢青蒿素合用，具有显著的协同增效作用，可延缓疟原虫抗药性的产生［2-6］。

目前关于磷酸哌喹含量测定的报道较多见［7-12］，但磷酸哌喹有关物质的检测方法则鲜有报道，且现有的报道中未见对杂质进行定性和定量［13-15］。现行的《中国药典》2015年版二部中磷酸哌喹有关物质采用的是高效液相色谱法，但只对3个已知杂质进行控制，含量测定则采用滴定法［16］。……