直读光谱同时测定地质样品中的Ag、Sn、B、V、Cr、Ni
2016-10-12王进王瑞芬
王进,王瑞芬
(安徽省核工业勘查技术总院,安徽芜湖241002)
直读光谱同时测定地质样品中的Ag、Sn、B、V、Cr、Ni
王进*,王瑞芬
(安徽省核工业勘查技术总院,安徽芜湖241002)
以K2S2O7、Al2O3、NaF和碳粉为缓冲剂,电弧发射直读光谱法可以同时测定Ag、Sn、B、V、Cr、Ni六个元素。其中Ag检出限为0.039μg/g、Sn检出限为0.34μg/g、B检出限为3.64μg/g、V检出限为1.20μg/g、Cr检出限为1.27μg/g、Ni检出限为2.86μg/g。方法的精密度为(RSD,n=10):Ag精密度为3.50%~13.4%、Sn精密度为2.5%~12.9%、B精密度为2.5%~7.8%、V精密度为3.5%~13.5%、Cr精密度为3.5%~10.2%、Ni精密度为3.4%~10.3%。测定国家一级和安徽省二级标准物质,结果与标准物质相符,此方法能适用于化探样品的分析。
直读发射光谱;地质样品;银;锡;硼;钒;铬;镍
传统光谱法采用以谱板为成像载体,通过摄像,译谱,获得样品的含量,谱板由于具有一定使用期,并且对温度影响比较敏感,很容易产生干扰;操作人员,不仅要有专业化学知识,而且还要熟练掌握谱线的谱图,这样才能从事光谱样品测试。直读光谱,是利用光电倍管直接接收样品激发产生的特征光,把光信号直接转换为电信号,直接测试,操作简单,人员要求的专业技术水平也不太高,工作效率有了很大提高。我中心已用此光谱方法测试4000件样品的Ag、Sn、B、V、Cr、Ni元素,各项质量指标均能达到化探样品要求。
1 实验部分
1.1仪器
AES-7200地质样品专用发射光谱仪;三透镜成像系统,水冷循环系统电极夹,中间光栏3.2mm。
光源:交直流电弧发生器。
电极规格:光谱纯石墨电极,上电极为圆锥形,下电极为细颈杯状Ø3.8mm×4.0mm×0.6mm。
1.2缓冲剂及试样制备
缓冲剂的成分为:mK2S2O7∶mNaF∶mAl2O3∶m炭粉=22∶20∶44∶14(内含质量分数为0.007%的GeO2作为内标)。分别称取粒径小于0.074mm的试料和缓冲剂各0.2000g,于自动玛瑙钵机中研磨2min混合均匀,将样品装入2根下电极中,滴入2滴2%蔗糖的乙醇水溶液,90℃烘干。……
