吴清盛，茅小燕，孙丽东

(浙江育英职业技术学院，浙江 杭州　310018)



分析测试新方法(120～123)

顶空进样GC-SIM-MS测定硝唑尼特中溶剂残留甲醇含量

吴清盛，茅小燕，孙丽东

(浙江育英职业技术学院，浙江 杭州310018)

利用气相色谱-选择离子监测质谱联用仪(GC-SIM-MS)测定硝唑尼特样品中溶剂残留甲醇的含量，顶空进样，温度为70 ℃，时间为20 min. SIM定量离子m/z 32，参考离子m/z 31，30和29. 甲醇质量浓度在0.5～100 μg/mL内呈良好的线性(R2=0.999 92). 方法相对标准偏差为2.49%～4.85%，样品加标回收在94.5%～102.8%之间，检测限为0.5 μg/mL，符合定量分析的要求.

硝唑尼特；甲醇；顶空进样；气相色谱-选择离子监测质谱联用仪

硝唑尼特(CAS 55981-09-4)系一种硝噻柳酸酰胺化合物，具有抗菌、抗病毒、抗肠道寄生虫、抗原虫等药效. 硝唑尼特比阿苯达唑、甲醇达唑及甲硝唑的抗菌谱及抗寄生虫谱更广泛，应用领域也比其它药物广泛[1]. 目前硝唑尼特含量测定[2]、硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特(CAS 173903-47-4)的测定[3]均有报道.

硝唑尼特生产提纯[4-5]中需用甲醇或乙醇做溶剂，因乙醇价格比甲醇昂贵，所以生产硝唑尼特时常采用甲醇为溶剂. 溶剂甲醇的残留，不仅影响硝唑尼特的药效，而且对患者会产生极大的毒副作用，因此需严格控制硝唑尼特产品的甲醇残留的含量. 液体产品中微量甲醇含量的测定方法较多，其中大多数是采用气相色谱法[6-7]. 由于硝唑尼特产品为固体，沸点高，气相色谱测定时无法直接进样，因此硝唑尼特中甲醇残留量无法直接采用文献报道的方法进行测定，而应采用顶空……