张化振，刘立英，朱满康，侯育冬，王如志，严 辉

（1.北京工业大学材料学院, 北京 100124；2.北京工业大学应用数理学院, 北京 100124）

铌酸钾纳米结构可调控制备及力学性能研究

张化振1，刘立英2，朱满康1，侯育冬1，王如志1，严 辉1

（1.北京工业大学材料学院, 北京 100124；2.北京工业大学应用数理学院, 北京 100124）

利用简单的一步水热法，通过对反应物浓度以及矿化剂浓度的综合调控，制备了不同晶体形貌的铌酸钾纳米粉体，其具体形貌包括纳米块、针尖状、长方体、纳米线以及八面体形貌。然后，利用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）、透射电镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）和高分辨率透射（HRTEM）等表征手段对各种纳米结构的形貌、尺寸和微观结构进行了分析，研究发现铌酸钾纳米粉体的形貌直接影响其相结构。进一步使用原子力显微镜测试系统（AFM）对单根铌酸钾纳米棒进行了力学性能测试，发现其压力与位移成线性关系。

水热法；铌酸钾纳米结构；纳米操纵；力学性能

0 引 言

在过去的几十年中，随着器件向微型化、小型化和集成化发展的趋势，具有钙钛矿结构的铁电纳米材料［1-3］由于它们奇特的物理性能和广泛的应用引起了人们广泛的关注，比如纳米发电机、铁电存储器、能量收集器、陶瓷电容器以及压力传感器等［4-6］。随着现代科学技术的发展以及压电陶瓷市场需求量的增大，钙钛矿型无铅压电陶瓷材料［7-9］的研究和应用仍将是人们非常关注的重要课题。

在各种压、铁电纳米材料中，KNbO3是一种典型的无铅的ABO3型钙钛矿结构的铁电材料，室温下为正交相，与钛酸钡结构相似，具有良好的环境友好性，良好的催化活性、选择性及稳定性［10］。在非线性光学、电光性能、光折变特性以及激光倍频等［11, 12］研究及应用领域和换能、储能器件等方面有广阔的应用前景，因此多年来KNbO3一直得到了广泛的关注和研究。目前，合成KNbO3陶瓷粉体的方法主要有传统的固相法［13］、水热合成法［14］、熔盐法［15, 16］、溶胶凝胶法［17］、微波法［18］、以及聚合配合物法［19］等。其中水热法因为离子在水溶液中混合均匀性好；在高温高压的水热体系中，化学反应速度快无需煅烧；避免了硬团聚的产生；反应活性好等特点，因此得到了人们广泛的关注和应用［20］。

纳米材料的性能不仅取决于其化学组成，还与其纳米颗粒的形貌、尺寸以及结构相关［21］。很多纳米材料的形貌和晶粒尺寸直接决定着其结构，从而影响其物理化学性能，因此纳米材料的形貌和结构控制研究成为当前材料科学领域研究的热点和前沿。与宏观的体材料相比，一维纳米材料在纳米尺度上已经显示出了独特的力学、光学和电学等性能。一维纳米材料作为纳米结构和纳米器件的基本单元，目前已经被设计和组装成为纳米发电机［22, 23］，纳米激光器［24］，气敏传感器等纳米器件，应用前景非常广阔。

原子力显微镜测试（AFM）是一种纳米材料力学性能测量的设备［25, 26］，随着纳米科学研究对象的进一步小尺寸化，纳米压痕成为了材料微纳米尺度力学性能研究的首选工具，它可以用来测量纳米材料的硬度、表面形貌以及力学性能等，从而研究纳米尺度下一维纳米材料的力学性能等。压电材料是指受到压力时会在两端面间出现电压的晶体材料，利用压电材料可实现机械能和电能的互相转换的特性，可广泛应用于传感器、换能器和驱动器等元件中，因此研究压电材料的在纳米尺度上的力学性能非常重要。

本文中，通过对反应物起始量以及矿化剂浓度的调控，得到了不同晶粒尺寸和形貌的KNbO3纳米粉体，尤其是首次制备了金字塔形貌的KNbO3晶体结构，并且其相结构也随形貌的改变而改变。另外，使用AFM纳米压痕测试系统对得到的单根KNbO3纳米棒等进行了力学性能测试，得到其在形变过程中的力-位移曲线。

1 实 验

1.1 原料与仪器

实验试剂五氧化二铌（Nb2O5）、氢氧化钾（KOH）均为分析纯试剂，使用前没有经过进一步纯化处理。水热实验中用到的试剂采用实验室提纯的去离子水和无水乙醇（C2H5OH）。

实验中用到的仪器有聚四氟乙烯内胆的高温高压反应釜，其容积统一为50 mL；采用磁力搅拌器对水热反应之前的混合物进行搅拌均匀, 采用合肥科晶材料技术有限公司生产的烘箱对样品进行水热反应，升温速率大约为8-10 ℃/min；采用D8 Advance型X射线衍射来检测样品的相结构，采用日本日立公司S-4800和SU8020场发射扫描电镜（Field emission scanning electron microscopy, FESEM, Hitachi S-4800 和 SU8020, Japan）来观察纳米粉体的晶体形貌，采用FEI 公司高分辨透射电子显微镜（Transmission electron microscopy, TEM, Tecnai G2 F30，加速电压： 300 kV）来观察样品的内部超微结构以及进行电子衍射分析等；采用FEI公司的聚焦离子束（FIB）将铌酸钾纳米棒固定；同时使用原子力显微镜测试系统（AFM）对所制得的纳米线表面进行形貌观察以及力学性能测试。

1.2 铌酸钾纳米粉体的合成

具体的合成过程为：首先称取43.6682 g氢氧化钾（KOH）晶体加入30 mL的水溶液，配成浓度为25 mol/L的KOH溶液，然后称取0.31 g的五氧化二铌（Nb2O5）加入到碱溶液中，利用磁力搅拌器搅拌一小时，得到混合溶液；然后把得到的混合溶液加入到50 mL的高温高压水热反应釜中，将反应釜放到烘箱中150 ℃反应72 h；然后将得到的产物利用去离子水和无水酒精进行若干次离心、洗涤，直到上层清液的pH值达到7左右；最后在烘箱中70 ℃干燥24 h, 便得到了铌酸钾纳米粉体；然后在保证KOH浓度不变的情况下，分别增加Nb2O5的质量到0.4514 g、2.0 g，重复上述的实验过程，得到铌酸钾纳米粉体。

另外，取1 mmol Nb2O5（0.265 g）和60 mmol KOH溶解到17.5 mL的去离子水中，然后加入7.5 mL的酒精，搅拌1 h，然后把混合溶液加入到水热反应釜中，将反应釜放到烘箱中150 ℃反应72 h；同时，将各种反应物的物质的量提高到原反应物量的1.25倍、10倍，重复上述实验，得到三组实验结果；然后将得到的产物利用去离子水进行若干次离心、洗涤，直到上层清液的pH值达到7左右；最后在烘箱中70 ℃干燥24 h, 便得到了铌酸钾纳米粉体。

2 结果与讨论

2.1 形貌分析

表1列举了包括不同矿化剂浓度和不同反应物量水热反应条件下的样品编号、粉体的形貌以及相结构。

样品的场发射扫描电镜照片如图1 所示，首先将1 mmol Nb2O5（0.265 g）和60 mmol KOH（3.37 g）溶解到17.5 mL的去离子水中，然后加入7.5 mL的酒精，充分搅拌，配置浓度为2.4 mol/L的氢氧化钾溶液，通过水热反应，最终得到如图1（a）所示的团聚体形貌的纳米粉体；然后在保证矿化剂浓度不变的条件下，增大所有反应物及反应溶剂至原来的1.25倍，即0.33 g的Nb2O5和4.21 g 的KOH，得到了图1（b）堆积在一起的立方块结构的粉体；如图1（c）所示，继续增加反应物的量至起始原料的10倍，即矿化剂浓度变为15 mol/L, 然后不再加入乙醇溶剂，在这样水热条件下，我们得到了一致的“八面体”形貌的纳米结构；另外，我们继续增加矿化剂浓度至25 mol/L，然后反应物Nb2O5的质量，从0.3161 g依次增加到2.0 g, 即浓度从0.04 mol/L增加到0.25 mol/L，由图1（d-f）可以观察到，样品的形貌从一端粗一端细的“针尖状”逐渐转变成规则的不同尺寸的长方体结构；然后，如图1（f）所示，当将反应物Nb2O5的质量调整到0.4514 g的时候，最终变为直径为100 nm左右，长度为大于1 μm的纳米线。

表1　水热反应条件及其粉体表征Tab.1 Hydrothermal reaction conditions and powder characterization

图1　不同反应条件下的样品的场发射扫描电镜照片Fig.1 FE-SEM micrographs of KNbO3particles under different reaction conditions

为了确定不同形貌纳米粉体的相结构以及微观形貌对相结构的影响，首先进行了XRD衍射测试，图2为不同形貌KNbO3样品的XRD衍射图谱。因为正交相的特征是22 °附近的（110）/（001）衍射峰和45 °附近的（220）/（002）衍射峰发生劈裂，而四方相的特征是 22 °附近的（100）/（001）衍射峰和45 °附近的（200）/（002）衍射峰发生劈裂，而立方相不发生劈裂。

图2　不同形貌KNbO3颗粒的XRD衍射图谱（a）纳米块（b）八面体（c）针尖状（d）纳米棒Fig.2 XRD diffraction patterns of KNbO3particles with different morphology（a）nanoblock，（b）octahedron，（c）needle-shaped，（d）nanorod

根据这些特征峰，初步可以知道：几种水热反应条件下都形成了KNbO3钙钛矿相结构，在几种条件下制备的KNbO3均具有较好的结晶性，但KNbO3的相结构随着形貌不同发生了明显的改变：由纳米块形貌的立方相结构转变为八面体形貌的四方相，然后转变成针尖状形貌的有立方相和正交相组成的混合相，最后变为纳米棒（线）形貌的正交相结构。因此，粉体形貌直接影响晶体的相结构。通过改变反应物的浓度和矿化剂浓度，可以得到不同的KNbO3相结构。类似于之前文献通过温度来改变KNbO3相结构的报道［27］。

同时，图2（a）中存在着一个小的杂相，在形成铌酸钾纳米粉体的水热反应过程中，采用下列的溶解-沉淀的反应过程［13］来解释铌酸钾纳米粉体的形成过程，该杂相的出现是水热反应过程的不充分而产生了中间相造成的。

进一步对纳米线、长方体、以及八面体形貌的样品进行选区电子衍射分析（SEAD）、高分辨率透射电镜（HRTEM）等微结构的分析，来确定其具体的晶体结构。

图3　铌酸钾纳米线的（a）透射电镜照片（b）高分辨透射电镜照片及选取电子衍射图谱Fig.3（a）TEM micrograph，（b）HRTEM micrograph and SAED pattern of KNbO3particles

如图3（a）所示，得到的单根纳米线的直径大约为100 nm，长度为10 μm左右；为了确定该纳米线的具体结构，通过高分辨透射电镜（HRTEM）和选区电子衍射（SAED）分析，清晰、尖锐的衍射斑点证明纳米线为单晶体结构；另外，对这些衍射斑点位置计算，可很好地分别对应标准卡片PDF#32-0822正交相的（001）、（110）、（111）晶面，表明纳米线即为正交相的KNbO3结构。如图3（b）所示，为单根的KNbO3纳米线的高分辨透射电镜（HRTEM），由清晰的二维晶格进一步说明这些纳米线为无明显缺陷的单晶，其晶面间距为 0.407 nm 和 0.398 nm，分别对应于KNbO3单晶的（110）和（001）晶面。

由图4（a）X射线衍射分析可以清楚地知道，其相结构对应KNbO3的正交相结构，晶面参数分别为（110）、（001）、（111）、（220）、（002）等，结晶性良好；图4（b）为放大的单个长方体的照片，可以看到清晰的长方体棱；然后对这些电子衍射斑点进行位置计算，可很好地对应标准卡片PDF#32-0822的（200）、（002）、（202）晶面，表明长方体形貌的晶体也为正交相的KNbO3结构。如图4（d）所示，为长方体结构的高分辨透射电镜照片（HRTEM），清晰的二维晶格说明该铌酸钾长方体结构为无明显缺陷的单晶，其晶面间距为 0.3992 nm，对应于KNbO3晶体的（001）晶面。

图4 铌酸钾长方体的（a）XRD衍射图谱；（b）TEM照片；（c）选区电子衍射图谱；（d）高分辨透射电镜照片Fig.4（a）XRD diffraction patterns，（b）TEM micrograph，（c）SAED pattern，and（d）HRTEM micrograph of KNbO3 nanorod

图5（a）是八面体形貌纳米粉体的X射线衍射分析，晶面参数对应（001）、（110）、（101）、（110）、（002）、（200）等晶面，因此，结晶性良好的KNbO3四方相结构（PDF#71-0945），与纳米棒的晶体结构相比，其相结构发生了明显的变化；图5（b）为放大的八面体形貌的扫描电镜照片，可以清楚的看到：该晶体结构生长成为一种类“金字塔”形状的纳米结构，清楚地看到该结构由若干个小型的立方块组成；由图5（c）透射电镜的照片，进一步验证了类“金字塔”形状的晶体形貌，这种形貌的纳米结构也是第一次报道；为了验证“金字塔”形晶体的具体相结构，通过选区电子衍射（SAED）分析，清晰、尖锐的衍射斑点证明其为单晶结构，分别对应标准卡片PDF#71-0945四方相结构的（001）、（100）、（101）、（110）等晶面，表明金字塔形貌的纳米结构为四方相的KNbO3结构。研究发现，反应物浓度的变化直接引起了纳米粉体的形貌变化，从而引起了晶体相结构的改变。

通过研究其生长机制：在相应的反应物浓度和矿化剂条件下，较低的溶解度不利于晶粒的均匀分散，并且生长成的晶粒在各个方向的生长速率不能得到很好的控制，所以这些小的晶粒通过“自组装”过程，自下而上、层层叠加的堆积过程，以及通过定向生长最终而生长成为类“金字塔”形晶体结构，类金字塔形KNbO3纳米结构的形成，也证明了其晶体结构的稳定性。

不同晶体结构的形成是由于反应物浓度和矿化剂浓度的变化使水热反应溶液的过饱和度发生了改变，从而使晶粒的成核方式和成核速率发生了改变［28］，因此形成了不同形貌的晶体结构，而不同形貌和相结构的具体形成机制，需要进一步研究。

2.2 力学性能测试

为研究KNbO3在纳米尺度上的力学性能，采用原子力显微镜（AFM）测试系统对得到的单根KNbO3纳米棒进行了力学性能测试，得到其在形变过程中的力-位移曲线以及纳米结构的表面形貌。

其中，如图6（a）所示，将制备好的纳米棒放入盛有酒精的小烧杯中，超声，然后用干净的滴管吸取少量溶液滴在干净的带有刻蚀微槽的硅片上，待酒精溶液挥发后将会有部分纳米棒悬跨在刻蚀槽的两端，然后利用聚焦离子束仪器（FIB）将搭在微槽上的纳米棒焊接住，从而达到固定的目的；如图6（b）所示，通过AFM设备，使用针尖在样品表面扫描，观察纳米棒的表面形貌，从而得知纳米棒表面的高低起伏，可以观察到在5 μm的范围内，样品表面比较光滑；图6（c）表示的样品表面的三维立体图，可以看出其表面起伏高度在0.2 nm到106.2 nm范围之内，也验证了其比较平滑的表面分布，同时测试其表面粗糙度Ra=22.6 nm，另外，插图中的深度直方图表明：80-100 nm的表面深度所占的比例最大，其中阈值高度为93.4703 nm。

探针和样品表面的作用力可以用如下公式表示：F=kdm，其中k表示悬臂的弹性常数（单位：N/m），m表示敏感系数，d表示悬臂的偏转电压。实验中得到的弹性常数k=0.58 N/m，敏感系数d=537.1 nN/V，因此，可以得到如图6（d）插图所示的压力-电压曲线，表现为线性关系，即通过施加电压以达到对纳米线施加压力的效果。同时，如图6（d）所示，通过对纳米棒施加1 V的电压，使之发生微弱的变形，从而得到整个过程中电压变化与Z轴深度的关系曲线，即电压-位移曲线，然后就得到了压力与位移的关系曲线，这个力曲线中包含了丰富的力学信息，如探针与样品的短程吸附力和黏着力、样品的黏弹性和软硬程度。其中A过程是探针与样品的短程吸附力和黏着力导致了压力的减小从而使曲线有下降的趋势，而B过程是当电压到达1 V以后，数值开始减小，使压力减小，然后重新返回的过程在这个过程中由于样品的黏附性和弹性，出现曲线直线下降的现象。另外，铌酸钾纳米线在微观结构的力电对应关系及其作用机制，需要进一步深入研究。

图6　（a）用FIB固定的铌酸钾纳米棒照片，（b）纳米棒表面形貌图，（c）纳米棒表面三维立体图，（d）压力-位移曲线Fig.6（a）The KNbO3nanorod picture fxed with FΙB，（b）surface morphology of the nanorod，（c）3-D surface morphology of the nanorod，and（d）force-displacement curve

3 结 论

采用一步水热法，通过对反应条件的调控，制备了不同晶粒形貌和相结构的KNbO3纳米粉体，结论如下：

（1）通过对反应物浓度以及矿化剂浓度的调控，得到了纳米块、针尖状、长方体、纳米线以及八面体形貌的KNbO3纳米粉体，并且其晶体结构随形貌的改变而改变，由纳米块形貌的立方相结构转变为八面体形貌的四方相，然后转变成针尖状形貌的有立方相和正交相组成的混合相，最后变为纳米棒（线）形貌的正交相结构。

（2）使用AFM原子力显微镜测试系统对得到的单根KNbO3纳米棒等进行了纳米压痕力学性能测试，得到其在形变过程中的力-位移曲线，发现所施加的应力与纳米棒在Z轴上的形变位移呈线性关系。

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date: 2015-12-26.Revised date: 2016-03-01.

Structure Modulation and Mechanical Property of Nanoscale Potassium Niobate

ZHANG Huazhen1，LΙU Liying2，ZHU Mankang1，HOU Yudong1，WANG Ruzhi1，YAN Hui1
（1.College of Materials Science and Engineering，Beijing University of Technology，Beijing 100124，China；2.College of Applied Science，Beijing University of Technology，Beijing 100124，China）

Ιn this paper，lead-free potassium niobate（KNbO3）nanopowders with different morphologies including the nanoblock，needleshaped，nanowire and octahedron were prepared via a simple hydrothermal method.Their as-prepared samples were then examined by XRD，SEM，TEM，SAED and HRTEM.The results show that the crystallization，morphologies and phase structure of the hydrothermal synthesized KNbO3can be controlled by simply regulating the mineralizer concentration and the reactant concentration.Ιt is suggested that the morphology of potassium niobate nanopowder directly infuences the phase structure.Further，the mechanical performance analysis of the single-crystalline KNbO3nanorods by an atomic force microscope（AFM）fnds the linear relationship between force and displacement.

hydrothermal；nanostructure；nano manipulation；mechanical property

TQ174.75

A

1000-2278（2016）04-0366-08

10.13957/j.cnki.tcxb.2016.04.008

2015-12-26。

2016-03-01。

国家自然科学基金（51202007，11274029，51472010）；北京市青年拔尖人才培育计划（CIT&TCD201204037）；北京工业大学京华人才支持计划（2014-JH-L07）；北京市属市管高等学校创新团队建设推进计划（IDHT201405 06）。

通信联系人：刘立英（1978-）, 女, 硕士, 高级实验师。

Correspondent author:LIU Liying（1978-），female，Master，Senior engineer.

E-mail:liuliying@bjut.edu.cn