宋广胜，陈强强，徐　勇，李　娟，张士宏

(1 沈阳航空航天大学 材料科学与工程学院，沈阳 110036；2 中国科学院 金属研究所，沈阳 110016)



AZ31镁合金室温拉伸微观变形机制EBSD原位跟踪研究

宋广胜1，陈强强1，徐勇2，李娟2，张士宏2

(1 沈阳航空航天大学 材料科学与工程学院，沈阳 110036；2 中国科学院 金属研究所，沈阳 110016)

利用电子背散射衍射(EBSD)技术，原位跟踪AZ31镁合金轧制板材室温下沿轧向拉伸时的晶粒取向变化。对变形过程的滑移系和孪晶启动机进行分析。结果表明：变形过程主要由〈a〉基面和柱面滑移系开动而实现，晶粒取向无明显变化，大量〈a〉位错滑移的产生，使得变形后小角度晶界增加明显。晶粒中拉伸孪晶是试样在拉伸变形过程中产生的，而非在试样拉伸后的卸载过程中产生。

AZ31镁合金；晶粒取向；滑移；Schmid因子；拉伸孪晶

为揭示镁合金板材拉伸变形的微观机制，本工作利用EBSD技术，原位跟踪轧制AZ31镁合金板材室温拉伸时的晶粒取向和形貌的变化，通过理论定量计算和实际滑移线分析法，并结合Schmid因子计算，从而确定镁合金室温拉伸变形过程中滑移和孪晶的启动变化情况。

1　实验

实验所用材料为商用AZ31(Al 2.5～3.5，Zn 0.7～1.3，余量为Mg)镁合金轧制板材，厚度为0.7mm。板料首先经400℃×1h退火处理，然后在板材中部沿轧向RD截取拉伸试样，其尺寸如图1所示，图中阴影部分为EBSD观测区域。

图1　拉伸试样示意图Fig.1　The diagram of tensile specimen

室温下，试样在SANS-CMT-5105微机控制电子万能试验机上进行拉伸变形，拉伸速率为1mm/min。EBSD制样时，试样首先进行研磨和机械抛光，然后进行电解抛光，电解液为10%的高氯酸+90%乙醇，电解温度为-30℃，电解电压为15V，电流强度为0.01A，电解时间为150s。电解后的试样放入丙酮中进行超声波清洗2min，然后冷风吹干，防止氧化。在装有EBSD系统的钨灯丝扫描电镜(TESCAN5136XM)上进行EBSD实验，扫描步长为1.5μm。最后使用HKL Channel 5软件对EBSD实验数据进行处理。晶粒取向的EBSD原位跟踪实验过程：利用EBSD测得电解抛光后试样的晶粒取向，然后对试样拉伸至约10.38%的变形量，试样自力学实验机上卸载后，再次利用EBSD对变形后试样上的同一区域的晶粒取向进行测定。

2　结果及讨论

2.1晶粒取向变化

由晶粒取向原位跟踪的实验结果得到变形前后的晶粒取向图，如图2所示(采用欧拉角的形式表示)。为了跟踪分析晶粒的取向变化，在试样的晶粒取向观测区域选取17个晶粒，依次标记为数字1，2，3，…，17。对比试样变形前后的取向图可以看出，原始板材组织为动态再结晶所生成的等轴晶，晶粒尺寸分布较均匀，平均晶粒尺寸为14μm，并且组织中基本没有孪晶组织；经10.38%的拉伸变形后，大部分晶粒取向变化不明显，只有少数晶粒出现了孪晶，如晶粒15，16等。孪晶组织较少的原因除载荷方式不利于产生孪晶外，还有一可能原因是晶粒尺寸较小，孪晶产生困难[9]。Pei等报道称晶粒尺寸影响孪晶的形核，在某临界晶粒尺寸(4～8μm)以下，孪晶可能不会发生[10]。

图2　不同应变下晶粒取向图　(a)ε=0.0%;(b)ε=10.38%Fig.2　Orientation micrographs of grains at different strains　(a)ε=0.0%;(b)ε=10.38%

图3　不同应变下试样的极图　(a)ε=0.0%;(b)ε=10.38%Fig.3　Pole figures of the specimen at different strain　(a)ε=0.0%;(b)ε=10.38%

2.2滑移和孪晶机制

2.2.1滑移机制

根据变形前的初始晶粒取向计算出滑移系和孪晶系的最大Schmid因子值，如表1所示。可以看出，基面滑移和柱面滑移的SF值较大，由于它们的CRSS较小，所以在变形中比较容易启动。锥面滑移系SF值虽然相对较大，但室温下其CRSS远大于前两种滑移系，使得锥面滑移得以启动。对于压缩孪晶，多数晶粒处于软取向，但其室温下的CRSS也远大于基面和柱面滑移系，故室温下不能启动。对于拉伸孪晶，表1显示部分晶粒的SF值小于零，拉伸变形过程中处于抑制拉伸孪晶产生的硬取向，但对于拉伸孪晶的SF为负值的晶粒，已有研究报道，其在应力卸载时会产生拉伸孪晶[12,13]，另一部分晶粒的拉伸孪晶SF值大于零，其中个别晶粒的SF值大于0.1，由于室温下拉伸孪晶的CRSS值很低，故拉伸变形过程中，个别拉伸孪晶的SF值稍大的晶粒中拉伸孪晶有可能启动。

表1　试样变形前滑移和孪生系的最大Schmid因子值

变形过程中微观变形模式的定量模拟结果如图4所示，结果显示在变形初期基面滑移系为主要变形模式，随着变形过程中内应力的不断增加，CRSS较大的柱面滑移系启动，并逐渐取代基面滑移系而成为变形后期的主要变形模式，只是在变形初始阶段产生极少量的拉伸孪晶。

图4　室温拉伸过程中试样微观变形模式的模拟结果Fig.4　Simulation results of deformation micro-modes for the specimen during tension at room temperature

从表1数据可以看出，晶粒4的基面滑移最大SF为0.22，柱面的为0.41，柱面的SF是基面的1.86倍。已有研究报道称柱面滑移与基面滑移的CRSS 比为1.5～2.1，因此只要满足柱面滑移系SF值是基面滑移系的1.5 倍以上这个条件，那么柱面滑移就可能激活[18,19]。所以晶粒4启动的具体滑移系可能为基面滑移，也可能为柱面滑移。另外，有些晶粒也可能产生了滑移，但在图5(a)的试样表面无法观察到。试样表面看不到滑移线的可能原因[20]：(1)位错没有运动到试样表面；(2)位错的数量不够多；(3)一些滑移线SEM无法识别；(4)柏氏矢量(Burgers vectors)平行于所观察的表面。

图5中的滑移系启动分析结果表明，除了晶粒5外，其他几个晶粒的分析结果与图4中的模拟结果一致，图4中的结果是对观测区域内所有晶粒微观变形模式的综合分析结果，不排除个别晶粒与之不一致，另外图4中的模拟结果也可能存在一定误差，但总体上，拉伸变形过程是由基面滑移和柱面滑移实现的。

图6为变形前后的试样取向差角度(5°～90°)分布百分比。由于变形前试样为退火态，其晶界大部分为大角度晶界(取向差角度>15°)，大部分晶粒间的取向差角度在20°～40°之间，如图6(a)所示。变形结束后(图6(b))，85°～90°，56°～60°和35°～40°的取向差角度不仅没有增加，有的甚至有所减少，根据不同孪晶对应的取向差角，表明在试样变形过程中，拉伸、压缩和二次孪晶发生得很少，对变形的贡献可以忽略不计。与此形成鲜明对比的是小角度晶界增加特别明显。孪晶一般不产生明显的小角度晶界，而基面〈a〉滑移会产生明显的小角度晶界[21-23]。而且滑移量越多，小角度晶界越多，所以在沿RD的拉伸过程中，基面和柱面〈a〉滑移为主要的变形方式，孪晶发生的很少，对塑性变形基本没有贡献。文献[24]中的相关研究结果也表明，镁合金轧制板材沿RD拉伸时，基面和柱面〈a〉滑移是主要的变形方式。

2.2.2孪晶机制

为更清楚地表示一些晶粒在拉伸变形前后的取向变化，选取图7所示7个晶粒进行分析，图中显示了在拉伸前后的晶粒取向图及晶粒的三维取向。从图7(a)可以看出，变形前晶粒c轴大都接近平行ND，拉伸变形后，晶粒1，2，8和10的取向变化很小，说明这些晶粒没有发生孪晶，只是发生的滑移使得晶粒产生少许旋转。晶粒15和16在RD拉伸过程中发生了拉伸孪晶，孪晶部分的晶粒c轴转到接近平行于RD。从图7(b)取向图来看，晶粒17内好像也发生了拉伸孪晶，但从晶粒17两部分的六棱柱取向来看，两者取向差非常小，不符合孪晶关系，所以也应该是滑移遇到障碍后使得晶粒取向发生一定程度的偏转。

图5　滑移线分析确定启动的滑移系(a)晶粒形貌；(b)晶界及晶粒内的滑移线；(c)～(f)晶粒3～6的滑移线预测Fig.5　Slip systems activations determined by analyzing the sliding traces(a)grain morphology;(b)grain boundaries and sliding lines in grains;(c)-(f)predicted sliding lines in grain 3-6

图6　不同应变时试样的取向差角度分布　(a)ε=0.0%;(b)ε=10.38%Fig.6　Misorientation angle and distributions of the specimen at different strains　(a)ε=0.0%;(b)ε=10.38%

图7　晶粒在变形前后的取向图　(a)拉伸前;(b)拉伸后Fig.7　Orientation micrographs of grains before and after deformation　(a)before tension;(b)after tension

表2　拉伸过程中晶粒15和16的孪晶变体的Schmid因子值

图8　晶粒15和16中孪晶形成机制　(a){0001}极图；(b)拉伸孪晶的启动Fig.8　Mechanism of twin activation for grain 15 and 16(a){0001} pole figures；(b)schematic of extension twin activation

表3　拉伸后卸载过程中晶粒15和16的孪晶变体的Schmid因子值

3　结论

(1)基于拉伸变形过程晶粒取向EBSD原位跟踪的实验结果，结合理论定量分析和晶粒形貌中滑移线分析的结果，表明室温下，镁合金板材沿轧向的拉伸变形主要由〈a〉位错的基面滑移和柱面滑移完成。

(2)镁合金板材室温拉伸变形过程中，大量〈a〉位错滑移的启动使小角度晶界增加明显。

(3)通过对孪晶带的孪晶变体SF值的分析，揭示拉伸试样中晶粒内的孪晶带是拉伸变形过程中产生的，而非拉伸试样在卸载过程中产生的。

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Deformation Micro-mechanism of AZ31 Mg Alloy During Tension at Room Temperature by EBSDIn-situTracking

SONG Guang-sheng1,CHEN Qiang-qiang1,XU Yong2,LI Juan2,ZHANG Shi-hong2

(1 College of Materials Science and Engineering,Shenyang Aerospace University,Shenyang 110036,China;2 Institute of Metal Research,Chinese Academy of Sciences,Shenyang 110016,China)

In-situtracking on grain orientation evolution of AZ31 Mg alloy rolled sheet during tension along rolling direction at room temperature was conducted by the electron backscatter diffraction technique, and activations of slip systems and twinning during former deformation were analyzed. Analysis results show that, former deformation is accomplished mainly by 〈a〉 basal and prismatic slip activations, and there are not obvious changes for grain orientation, numerous 〈a〉 dislocation slip activations obviously increase the percentage of low angle grain boundaries. For extension twins within grain, they are activated in the process of specimen tension, but not in the process of unloading after tension.

AZ31 Mg alloy;grain orientation;slip;Schmid factor(SF);extension twin

国家自然科学基金资助项目(50775211,51174189); 辽宁省教育厅资助项目(L2011024)

2014-08-22;

2015-09-18

宋广胜(1971-)，男，副教授，博士，主要从事镁合金塑性加工技术研究，联系地址：辽宁省沈阳市道义经济开发区道义南大街37号沈阳航空航天大学材料科学与工程学院(110036)，E-mail:songgs17@163.com

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.04.001

TG146.2

A

1001-4381(2016)04-0001-08