孙 莉张廷忠1.甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院；2.甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院测试中心

氢化发生-原子荧光光谱法快速测定地球化学样品中的As、Sb、Bi、Hg

孙 莉1，2张廷忠1，2
1.甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院；2.甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院测试中心

孙莉（1967-）女，甘肃张掖人，岩矿鉴定工程师，主要从事岩石矿物化学成分分析及岩矿鉴定工作。

本文采用王水溶样，用混合还原掩蔽剂硫脲一抗坏血酸定容，连续测定地球化学样品中的砷、锑、铋、汞，经过国家一级标准物质反复验证，试验结果吻合度高，数据可靠，已投入实际生产中证明该方法程序简单，准确度与精密度高，可满足地球化学样品分析规程的要求。

实验部分

仪器及装置

AFS-9800型双道原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司）

砷、锑、铋、汞高性能编码空心阴极灯

断续流动氢化物发生器

主要试剂

As、Sb、Bi，Hg 标准储备液：Q（X）=1000ug/ mL。上述标准溶液逐级稀释成 4元素混合工作液（20%王水介质），其中：Q（As）=5.0ug/mL；Q（Sb）=0.5ug/ mL；Q（Bi）=1.0ug/mL；Q（Hg）=0.1ug/mL。

2%硼氰化钾溶液：称取2.000g硼氰化钾与0.5g氢氧化钠于100ml烧杯中，加入超纯水80ml，搅拌溶解，定容于100ml容量瓶中，用时现配。

10%硫脲+抗坏血酸混合液：分别称取10 g和10 g抗坏血酸于250mL玻璃烧杯中，溶于100mL水中，摇匀。

盐酸（1+19），硝酸等，以上试剂均为分析纯，水为超纯水。

样品预处理

称取 0.2500g 样品于 25mL 比色管中，加入 10mL （1+1）王水，在沸水浴中加塞溶解 1.5h，（隔半小时摇一次，须摇散底部样品）取出至完全冷却，加入 7mL 硫脲+抗坏血酸混合还原掩蔽剂，放置约5min后用超纯水定容，摇匀，过夜静置澄清后随工作曲线上机测定。……