王　敏

(1.天地科技股份有限公司，北京 100013； 2.天地科技煤机再制造技术有限公司，银川 750030)



FeAlCrBSiNb非晶涂层形成机理和摩擦磨损行为

王敏1，2

(1.天地科技股份有限公司，北京 100013； 2.天地科技煤机再制造技术有限公司，银川 750030)

研发了一种FeAlCrBSiNb粉芯丝材，采用高速电弧喷涂技术在45钢基体上制备相应涂层。通过SEM，TEM和XRD表征涂层微观组织和相成分，阐述FeAlCrBSiNb非晶涂层的形成机理，利用显微硬度计，万能拉伸试验机和环-块式摩擦磨损试验机，分析涂层力学性能和摩擦磨损行为。结果表明：涂层主要由非晶相和弥散分布其中的α-(Fe)，(Fe，Cr)，CrB和Fe3Al微晶纳米晶相组成，非晶相体积含量大于91.3%；涂层呈层状结构，结构致密，总体孔隙率约为2%；平均显微硬度值为850 HV0.1，是基体45钢的4倍；优良的磨损抗力使其相对耐磨性是45钢的5倍，其磨损机制主要为剥落引起的剥落磨损。

高速电弧喷涂；FeAlCrBSiNb非晶涂层；非晶涂层形成机理；摩擦磨损特性

Fe-Al合金具有高熔点、高导热系数和低密度等优异性能，成为备受关注的一种低成本高温结构材料。高速电弧喷涂技术[1]制备Fe-Al合金涂层(包括Fe3Al和FeAl),既能避开Fe-Al金属间化合物加工成型困难的缺点，又能充分发挥抗高温、抗氧化等优异性能[2]，成为20世纪90年代以来，电弧喷涂技术应用和制备新型功能材料的研究热点[3]。

Fe-Al基涂层材料的功能要求是近年来涂层材料工程化应用的研究热点。不同材料添加剂的加入，可大幅度提高Fe-Al基涂层的韧性、耐磨性和可加工性。Al2O3作为添加剂制备出的Fe-Al基涂层，与原涂层相比，结合强度提高了15%(为56 MPa)，抗磨损性能提高了83%(为1.3×10-6mm3/N)，摩擦系数降低了33%(降低至0.52)[4]；Nb作为添加剂制备出的Fe-Al涂层，呈现出高的表面硬度(达到850 HV0.1)，展现出优良的塑性变形，因Nb元素促进Fe2Al5，Fe3Al，AlNb2和Fe7Nb6等新相的生成，能显著提升涂层的承载能力和摩擦抗力[5]。近年来，国内更侧重Fe-Al基非晶态合金涂层的研究，因其具有单相均匀结构特征及成分设计灵活可控的特点，为特殊功能涂层的实现提供了更多的便利。宫文彪等[6]采用电弧喷涂技术在209钢基体表面制备Fe/A1/Cr3C2基复合涂层，涂层存在一定的非晶相，在干摩擦条件下涂层的抗磨损性能高于淬火处理的45钢；魏世丞等[7]用高速电弧喷涂技术在45钢基体上制备出FeAlNbB 非晶纳米晶涂层，涂层中非晶相含量约36.2%，显微硬度为700～740 HV0.1，其耐磨性是相同实验条件下制备出的3Cr13涂层的2.2倍；田浩亮等[8]研制出一种新型FeAlCr电弧喷涂粉芯丝材，在45钢基体上制备出FeAlNiCrRE涂层，涂层平均显微硬度为650 HV，是基体45钢的2倍，平均结合强度约47.2 MPa，载荷100 N油润滑条件下涂层的耐磨性高于基体，磨损率随着摩擦过程的进行呈下降趋势。

本研究采用新研制的FeAlCrBSiNb电弧喷涂粉芯丝材，运用高速电弧喷涂技术在45钢基体表面上制备出FeAlCrBSiNb非晶涂层。采用涂层物相分析法，涂层结合强度对偶件拉伸试验法，涂层显微硬度测试法以及环-块接触式涂层摩擦磨损试验法对FeAlCrBSiNb非晶涂层组织结构、力学性能、非晶形成原因及摩擦磨损行为进行研究。

1　实验材料与方法

1.1实验材料及制备

喷涂设备采用装备再制造技术国防科技重点实验室自行研制的自动化高速电弧喷涂系统，材料为φ2.0 mm FeAlCrBSiNb粉芯丝材，喷涂前先用丙酮对45钢试样进行超声波清洗，以去除表面油污，然后对试样表面进行喷砂处理，砂料为棕刚玉(粒度25目)，气压0.7 MPa，喷砂角度70°～90°，喷砂距离100 mm，喷砂完毕后立即喷涂，喷涂现场如图1所示。最佳喷涂工艺参数为：电压36 V，电流150 A，空气压力0.7 MPa，距离200 mm，工作台转速700 r/mim，涂层厚度1000 μm，制备出的FeAlCrBSiNb涂层化学成分如表1所示。

图1　FeAlCrBSiNb非晶涂层制备Fig.1　Preparation of FeAlCrBSiNb amorphous coating

CrBSiNbAlFe5.05.0～13.01.03.0～5.0<5.0Bal.

1.2实验方法

采用XRD700 X射线衍射仪和Philips Technai F20透射电镜对涂层物相结构进行分析，使用Nova NanoSEM 460/650扫描电子显微镜观察涂层横截面组织结构及表面磨损形貌。

采用对偶件拉伸试验法测试涂层结合强度。试件进行喷砂处理后用E7高强度胶进行对心粘接，在烘干箱内100 ℃烘干4 h，待完全固化后进行拉伸试验，按照GB/T 9798—2005标准在WE-10A万能试验机上测量。

采用IIMT-3型显微硬度计测试涂层横截面显微硬度值，载荷为100 g，加载时间为20 s，沿垂直于涂层表面的方向上间隔50 μm取点测量。

采用MM-200型环-块接触式摩擦磨损试验机进行涂层干摩擦磨损性能试验。摩擦副下试样为GCr15钢环(硬度HRC62)，尺寸φ40 mm×10 mm，内孔φ16 mm，上试样为30 mm×30 mm×10 mm 块状试样，外表面喷涂有FeAlCrBSiNb涂层。试验时先用200目砂纸对涂层和45钢基体表面进行预磨处理，然后用1000目砂纸进行精磨。试验参数为：载荷100 N和500 N，线速率0.84 m/s(400 r/min)，采样频率为1 Hz，磨损时间为5～60 min，试验过程中，装有GCr15钢环的上试样固定，下试样由电机带动旋转，涂层摩擦系数的变化由计算机监控。

2　结果与分析

2.1涂层相分析

图2为FeAlCrBSiNb涂层的X射线衍射图谱，在2θ为44.5°和67.8°处存在明显的表征非晶相的漫反射峰，同时漫反射峰上叠加有少量较为尖锐的晶体衍射峰，经标定后涂层相组成为α-Fe，(Fe，Cr)固溶体，CrB，Fe3Al金属间化合物，以及Fe3O4和Al2O3等氧化物，通过Verdon方法[9]对XRD图谱进行Pseudo-Voigt函数拟合，计算得出FeAlCrBSiNb涂层中非晶相的含量约为91.3%(体积分数)，可以认定制备出的涂层为非晶涂层。

图2　FeAlCrBSiNb非晶涂层的XRD图谱Fig.2　XRD pattern of FeAlCrBSiNb amorphous coating

高速电弧喷涂过程中，熔融液态粒子单位时间降温速率为105K/s[10]，为非晶的形成提供了必要条件，另外，由半径不同的原子构成的紧密无序堆积，将导致自由体积减小、流动性和扩散系数减小，组分原子长程扩散更加困难，使合金在过冷液相区具有更大的黏滞性，阻碍了晶态相的形核和长大，熔体的长程无序结构较容易被保留到室温，从而形成具有类似液相结构的非晶态合金[11]。FeAlCrBSiNb粉芯丝材中，组分元素的原子半径为：Fe 1.72，Al 1.43，Cr 1.27，B 0.82，Si 1.46，Nb 2.08；这些半径不同的金属-类金属原子组合，将使涂层具有很高的非晶形成能力，同时类金属含量的增加也会增强非晶的形成与稳定性，即B和Si元素的加入不仅可以降低合金的熔点，还能扩大固相与液相之间的距离，提升稳定性[12]。熔体快速冷却过程中，原子之间若有较大的负结合能，结晶所需的原子扩散重排将更加困难，对于FeAlCrBSiNb粉芯丝材，随着合金组元电负性差的增加，合金体系的非晶形成能力将大幅提高，其中，C，B，Si三种元素的电负性较为接近，而Fe，Al，Nb元素的电负性则较低(两类组元之间的电负性差约0.45左右)，组元间Fe-B，Fe-Si，Fe-Nb，Nb-Si和B-Nb具有较大的负混合热(ΔH)，分别为-11，-18，-16，-31，-39 kJ/mol，能够有效阻碍或延迟晶化过程中晶体相的析出，提高非晶合金的热稳定性和非晶形成能力[13-14]。

2.2涂层形貌及成分分析

FeAlCrBSiNb涂层截面微观形貌如图3(a)所示，涂层厚度约为1000 μm，涂层组织致密，有些许孔洞，由孔隙率软件计算得平均孔隙率约为2%。涂层致密度高且涂层与基体结合良好(结合强度约49 MPa，见表2)，主要因为喷涂时熔融的液态熔滴在压缩空气的作用下，高速撞击基材表面或已沉积涂层表面后，均匀铺展形成“锚钩效应”，提高了涂层和基体的结合能力，同时，熔融粒子对已沉积层进行的二次加热，提高了熔滴的流动性和铺展性，从而使粒子与粒子间发生微区冶金结合。

图3(b)为图3(a)中A区域放大1000倍的形貌图，涂层由变形良好的浅灰色条带状组织和少量分布期间的深灰色组织堆积形成，呈典型的层状结构，对涂层进行微区EDS分析，深灰色区域(如图3(b)B区域)Fe，Cr，B，O元素含量较高，浅灰色区域(如图3(b)C区域)Fe，Cr，Si元素含量较多，结合涂层XRD分析，深色区域相成分主要为Fe3O4，Al2O3，浅色区域相成分为α(Fe)韧性相，固溶体(Fe，Cr)和CrB硬质相，浅灰色区域O元素含量较少。

喷涂中，高温熔滴在飞行过程中不可避免地发生氧化反应，丝材中Cr和Fe元素先发生氧化放热反应[15]，如式(1)，(2)：

3Fe+2O2=Fe3O4+118.4 kJ/mol

(1)

4Cr+3O2=2Cr2O3+1128.4 kJ/mol

(2)

O元素对合金熔滴表面张力的影响远比常见合金大1000倍以上，少量O会使合金熔滴表面张力明显增加，同时稀土元素Nb也会与O发生强烈反应，会在熔融粒子表面形成一层薄且连续致密的复合氧化膜，阻碍熔滴粒子内部合金元素的氧化，因此在涂层内部会有大量浅灰色条带状组织的存在。“熔滴”撞击到基体表面后，在热应力的作用下，氧化物区域及边界易形成微裂纹和微孔隙。脆性氧化物发生开裂和破碎是导致涂层孔洞出现的主要原因。

2.3涂层组织结构分析

FeAlCrBSiNb涂层的透射电镜形貌及其对应的选取电子衍射花样如图4所示。从图 4(c)可以看出，电子衍射花样由一漫散的中心斑点及环组成，这是典型的非晶态特征，说明涂层中存在有大面积的非晶区域，图4(d)又可以看出，衍射花样由中心较宽的晕和漫散的环组成，同时在漫散的非晶衍射环上分布着一系列小的多晶衍射斑点，证明非晶中有微晶、纳米晶结构，经标定后为α(Fe)，固溶体(Fe，Cr)，CrB硬质相，Fe3Al以及Al2O3。图 4(b)所示，FeAlCrBSiNb非晶涂层中微晶纳米晶以晶簇方式镶嵌于非晶中，由于晶粒细小，取向各异，衍射斑点比较弥散，这些弥散分布的氧化物、固溶体和硼化物硬质相具有较高的硬度(如图3中B区域用显微硬度进一步测试，该区域平均显微硬度值达到1300 HV0.1)，可以起到良好的耐磨骨架作用。

图4　FeAlCrBSiNb非晶涂层透射电镜场相(a)，(b)及其选区电子衍射图(c)，(d)Fig.4　TEM micrographs (a)，(b)and electronic diffraction patterns of the coating(c)，(d)

2.4涂层力学性能分析

电弧喷涂过程中，高温熔融粒子高速撞击粗化的基体表面后，冷凝收缩与基体喷砂面“凹凸”点紧密咬合，同时Al元素在高温下释放出大量的热，使熔融的Fe，Cr等金属粒子的温度进一步升高，高温下熔融的金属粒子将接触到的微区基体加热，形成熔融粒子和基体材料的局部冶金结合[16-17]，同时被加热的基体表面能够改善“叠层”的整体性和铺展性，使熔滴在基体表面更好的润湿与铺展，提高了涂层与基材的咬合能力，从而使涂层与基体间具有较强的结合强度。

对偶件拉伸试验法测得结合强度值，如表2所示。

表2　FeAlCrBSiNb涂层的结合强度Table 2　Adhesive strength of FeAlCrBSiNb amorphous coating/MPa

图5为FeAlCrBSiNb非晶涂层表面到基体沿截面的显微硬度分布图。可以看出，非晶涂层的显微硬度值在800～950 HV0.1之间，平均显微硬度值是45钢基体的4倍，涂层中金属间化合物Fe3Al，硼化物CrB 和(Fe，Cr)固溶体等硬质相弥散分布在涂层非晶相上，作为“骨架”起到了弥散强化作用，显著提高了FeAlCrBSiNb非晶涂层的显微硬度值。

图5　FeAlCrBSiNb非晶涂层和基体的显微硬度Fig.5　Vickers hardness of FeAlCrBSiNb amorphous coating across the interface

2.5涂层摩擦磨损性能分析

图6　FeAlCrBSiBb非晶涂层和45钢基体在外加载荷为100 N和500 N下的摩擦系数Fig.6　Friction coefficients of FeAlCrBSiNb amorphous coating and substrate 45 steel with time (Dry friction，Load = 100 N and 500 N)

图6为45钢基体和FeAlCrBSiNb非晶涂层分别在载荷100 N和500 N下的干摩擦系数曲线。涂层的摩擦过程可分为两阶段，一是初期经历摩擦系数波动较大的跑合阶段，二是摩擦系数趋于平稳的稳定磨损阶段。跑合阶段，涂层表面存在某些突峰或较大的形貌起伏，使摩擦副间容易因疲劳或犁沟切削而发生剥落，磨削较为严重。过了跑合阶段后，涂层表面逐渐被磨平，摩擦副间实际接触面积增大，摩擦系数变化较小，摩擦磨损趋于稳定，表现为正常磨损。由图6可以看出，非晶涂层的摩擦系数远低于基体45钢的摩擦系数，在载荷100 N下涂层的摩擦系数约为0.5，在500 N下摩擦系数约为0.38，当涂层磨损进入稳定阶段后，摩擦系数随着载荷的增加反而减小。整个摩擦试验过程中，涂层未出现剧烈磨损失效而导致的磨损曲线大范围跃动的情况，展示出优异而稳定的涂层摩擦磨损性能。

依据Archard定律，比较FeAlCrBSiNb非晶涂层与基体45钢的干摩擦磨损性能。

(3)

式(3)中：H为金属材料的硬度，HV；W0为试验所受外加载荷N；S为滑行距离，mm。

(4)

式(4)中：ΔV[18]为磨损体积，mm3；R为对磨环半径，mm；B为对磨环宽度，mm；d为磨痕宽度，mm。 FeAlCrBSiNb非晶涂层密度为6.32 g/cm3，基体45钢密度为7.85 g/cm3，非晶涂层显微硬度平均值为850 HV0.1，是基体45钢的4倍，计算得出非晶涂层的耐磨性是45钢的5倍，与试验结果(如图7)相吻合。

图7　FeAlCrBSiNb非晶涂层和45钢基体在载荷100 N和500 N下的磨损量Fig.7　Wear volume of FeAlCrBSiNb amorphous coating and substrate 45 steel with different loads

跑合磨损初期，由于涂层表面较为不平整，在摩擦副的摩擦下，非晶涂层中α-Fe韧性基先于(Fe,Cr)固溶体、Fe3Al金属间化合物和CrB硬质相等被磨掉，磨损剩下的硬质相阻碍了非晶涂层在摩擦过程中的塑性变形，导致了非晶基体对微晶纳米晶锚固作用的下降，诱发了涂层微裂纹的萌生；随着摩擦磨损过程的持续，涂层所受应力(法向压应力和滑动剪切应力)变得更加复杂，在交变载荷的作用下加剧了涂层局部微区(主要指变形粒子界面和孔隙等缺陷处)残余应力的释放，导致涂层局部微区内聚力的下降，促使微裂纹的产生和扩展，当微裂纹长度超过基体断裂强度的临界尺寸时，就形成如图8(a)，(b)中的点和片状剥落坑。

摩擦磨损进入平稳期后，磨损面上形成了颜色较深、突起的区域(如图8(a)中的A区域)相比颜色较浅区域(B区域)，EDS分析(如图8(c)，(d)分析)O含量较高，表明颜色较深区域(如图8(a)中A区域)为磨屑经氧化和塑性变形而焊合形成的氧化膜，说明FeAlCrBSiNb非晶涂层在摩擦磨损过程中伴随发生了动态氧化。载荷为500 N时，非晶涂层摩擦磨损面上氧化物形成面积较大。氧化层的存在起到了良好的固体润滑作用，降低了涂层的摩擦系数(如图6所示)，但是氧化层与基体结合相对疏松，塑性较差，很容易因磨损而导致氧化物与基体界面处诱发裂纹，在摩擦副的反复挤压作用下，裂纹扩大、连接，最终使这些氧化物剥落，造成剥落磨损。基于以上分析，涂层微裂纹导致的涂层表面点、面状剥落磨损和由氧化膜开裂导致的涂层脆性剥落磨损是FeAlCrBSiNb非晶涂层的主要磨损机制。

3　结论

(1) 高速电弧喷涂技术制备出 FeAlCrBSiNb非晶涂层，非晶涂层的相成分由非晶相以及弥散分布在其中的α-Fe，(Fe,Cr)固溶体、Fe3Al金属间化合物以及CrB硬质相等微晶、纳米晶相构成，非晶相的体积分数约为91.3%。

(2) 弥散分布在FeAlCrBSiNb非晶涂层中的金属间化合物Fe3Al，硼化物CrB 和(Fe,Cr)固溶体等硬质相作为“骨架”强化了涂层的硬度和磨损抗力，使非晶涂层平均显微硬度值达到850 HV0.1，相对耐磨性是45钢的5倍。

(3) FeAlCrBSiNb非晶涂层的主要磨损机制为涂层微裂纹导致的涂层点、面状剥落磨损和由氧化膜开裂导致的涂层脆性剥落磨损。

图8　FeAlCrBSiNb非晶涂层在不同载荷下的磨损形貌和A，B区域的EDS能谱图　(a) 载荷为100 N时非晶涂层的磨损形貌；(b)载荷为500 N时非晶涂层的磨损形貌;(c)涂层A区域(深色)EDS分析；(d)涂层B区域(浅色)EDS分析Fig.8　Worn surface morphologies of FeAlCrBSiNb coating with different loads and EDS results of region A and B(a) worn surface morphology with 100 N；(b)worn surface morphology with 500 N；(c)EDS result of region A；(d)EDS result of region B

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(责任编辑：徐永祥)

Forming Mechanisms and Tribological Properties of FeAlCrBSiNb Amorphous Coating Deposited by High Velocity Arc Spaying

WANG Min1,2

(1.Tiandi Science & Technology Co., LTD，Beijing 100013，China； 2.Tiandi Science & Technology Remanufacturing Co.,LTD， Yinchuan 750030， China)

A new FeAlCrBSiNb cored wire was designed to prepare coating by high velocity arc spraying on 45 steel．Phase composition and microtructure of FeAlCrBSiNb coatings were characterized by SEM，XRD and TEM．The formation mechanism of the amorphous coating was discussed．Then the wear behavior and mechanical properties of the coating were investigated by ring-block tribometer，universal testing machine and microhardness tester．The results show that the coating consists of amorphous，α-Fe，(Fe，Cr)，Fe3Al microcrystalline phase，and the volume fraction of amorphous phase is 91.3%．The coating has very compact structure with low porosity of 2%．The average microhardness of the coating can reach approximately 850 HV0.1，which is 4 times of that of 45 steel．Wear resistance of the coating is excellent, which is 5 times of that of 45 steel under dry friction condition．The main wear mechanism is brittle flaking-off．

high velocity arc spraying；FeAlCrBSiNb amorphous coating；formation mechanism of amorphous coating；wear resistance

2015-06-26；

2015-07-07

发展改革委资源节约和环境保护项目——资源综合利用(2111301)

王敏(1978—)，男, 博士, 主要从事煤机装备再制造技术研究，(E-mail)394815172@qq.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.2.003

TG174.442

A

1005-5053(2016)02-0014-07