黎小阳，郭崇武（广州超邦化工有限公司，广东广州510460）

焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的分析

黎小阳，郭崇武
（广州超邦化工有限公司，广东广州510460）

制定了测定焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的返滴定法。在加热条件下用硫酸分解焦磷酸，使其转变为磷酸。用抗坏血酸和硫脲掩蔽镀液中的铜离子和铁杂质，在pH=5.4的条件下，加入过量的EDTA标准滴定溶液配合镍离子，以二甲酚橙作指示剂，用硫酸锌标准滴定溶液返滴定EDTA，从而得到硫酸镍的质量浓度。试验表明，本法的相对平均偏差为0.22%，回收率为99.68%。用返滴定法解决了镍离子对二甲酚橙指示剂的封闭问题。

焦磷酸盐；铜-镍合金镀液；焦磷酸；正磷酸；硫酸镍；返滴定；掩蔽剂；

二甲酚橙指示剂

引言

钱币电镀铜-镍合金一般采用焦磷酸盐铜-镍合金电镀工艺［1］。对焦磷酸盐铜-镍合金镀液的分析，有关文献报道了测定硫酸镍的EDTA容量法［2-3］，文献［2］用硫脲掩蔽铜，以二甲酚橙作指示剂，在pH=5.5的条件下用EDTA标准滴定溶液直接滴定镍。实验表明，镍离子对二甲酚橙有封闭作用，用EDTA容量法测定镍，不适宜用二甲酚橙作指示剂。文献［3］用抗坏血酸和硫脲联合掩蔽铜，以PAN-6S作指示剂，pH=2.3的条件下用EDTA滴定镍。实验表明，镀液中的焦磷酸根干扰镍的测定，这种方法也不适用，另外，pH=2.3时指示剂变色不够敏锐，终点判断比较困难。近些年，有关文献还报道了分析焦磷酸盐铜-镍合金镀液的分光光度法［4-6］，但分光光度法在电镀企业并不常用。鉴于采用EDTA容量法测定焦磷酸盐铜-镍合金镀液存在的问题，重新制定了该镀液中硫酸镍的分析方法。……