朱春波 蒋 学 王鸿博 高卫东

（江苏省功能纺织品工程技术研究中心 生态纺织教育部重点实验室 江南大学 无锡 214122）

辐照接枝改性涤纶织物的亲水性能

朱春波 蒋 学 王鸿博 高卫东

（江苏省功能纺织品工程技术研究中心 生态纺织教育部重点实验室 江南大学 无锡 214122）

利用电子束辐照接枝的方法将丙烯酸（Acrylic acid， AA）单体接枝到涤纶织物上来改善其亲水性。通过改变吸收剂量、接枝单体浓度、阻聚剂浓度、预辐照的吸收剂量以及前处理氢氧化钠浓度等影响因素来获得具有不同接枝率的改性涤纶织物。优化的反应条件：吸收剂量为 195 kGy、AA浓度为 50%、阻聚剂（FeSO4∙7H2O）浓度为0.8%、预辐照的吸收剂量为43 kGy、前处理NaOH浓度为15 g/L。傅里叶红外光谱证明AA已接枝成功；扫描电子显微镜分析表明改性涤纶织物的表面具有覆盖物，且随着接枝率的增大，其覆盖物明显增多；回潮率测试结果表明，改性涤纶的回潮率随接枝率的增加而逐渐增大，当接枝率达到最大值27.84%时，改性涤纶的回潮率可达3.51%。涤纶织物经30次洗涤后减重率仅1%左右，说明接枝牢度优异。

涤纶织物，丙烯酸，电子束辐照，接枝率，亲水性

CLC TL13

合成纤维中的涤纶纤维具有优良的物理化学性能，使用广泛，发展迅速，成为目前世界上产量最多的化学纤维，但现有的普通涤纶是疏水性纤维，其织物的吸湿性、亲水性差，回潮率仅为0.4%，这成为影响涤纶服用性能的主要因素。随着人们生活质量的提升，服饰已不仅仅是颜色、款式的变化，对面料的质地与功能也提出了新的要求［1-4］。提高涤纶织物的亲水性能，以便提高涤纶织物的服用性能来满足人们的日益需求，同时节约能源，减少环境污染，也是纺织加工技术中必须关心的问题。

涤纶织物亲水改性的方法有很多，例如等离子体处理改性［5-6］、紫外线照射改性［7］、碱减量［8］、酶处理改性［9］的方法等，但都不能使涤纶织物达到似棉的效果。

近年来，电子束辐照接枝提高涤纶织物亲水性能的改性技术具有独特的魅力，已逐渐被人们所重视。该技术的主要思路是在聚合物表面或体相接枝具有亲水功能的单体或官能团，从而提高涤纶织物的亲水性能。电子束辐照属于高能辐照法中的一种，具有反应时间短，对纤维损伤小，接枝率高，耐久性好等优点。它的原理就是利用辐射引发聚合物电离与激发，从而产生一些自由基，进一步引起化学反应，相关的研究已有很多［10-24］。本研究在以往的研究基础上通过电子加速器的高能电子束将AA单体接枝到涤纶织物的表面，增加亲水基团，提高涤纶织物的亲水性，使之真正具备天然纤维所特有的亲水性能。

1 材料与方法

1.1材料、试剂和仪器

纯涤纶织物（300T塔夫，嘉兴欣悦天丝印染有限公司）、丙烯酸（AA，≥98.0%，国药集团化学试剂有限公司）、七水合硫酸亚铁（FeSO4∙7H2O，99.0%～101.0%，国药集团化学试剂有限公司）、氢氧化钠（NaOH，≥96.0%，国药集团化学试剂有限公司）、十六烷基三甲基氯化铵（C19H42ClN，≥95.0%，梯希爱（上海）化成工业发展有限公司）。

EB150/20-250S电子束设备控制（湖北久瑞核技术股份有限公司）、EL303电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、PUG-9053A电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）、恒温恒湿箱（上海—恒科学仪器有限公司）、SW-24E耐洗牢度仪（温州大荣纺织仪器有限公司）、NICOLET iS10红外光谱仪（Thermo fisher）、SU1510扫描电子显微镜（日本日立株式会社）。

1.2实验过程

经前处理的涤纶织物清洗干净→烘干、称干重→放入自封袋→预辐照→浸入含单体与阻聚剂的溶液中（水，20 m in）→放入自封袋→共辐照（正反各一次）→清洗、烘干、称接枝重。

辐照的加速电压130 kV，束流1～5 mA。

反应吸收剂量99～215 kGy，接枝单体质量分数25%～55%，硫酸亚铁质量分数（相对单体质量）0%～2%，预辐照的吸收剂量33～110 kGy，前处理氢氧化钠浓度1～15 g/L。

1.3测试方法

1.3.1接枝率测试

分别准确称量接枝前后织物的干质量，通过下式计算接枝后织物的接枝率（RG，%）：

式中：Mi与Mg为接枝前与接枝后织物质量。

1.3.2接枝效率测试

接枝效率（Re，%）按如下公式计算。

式中：M为已接枝单体质量；M0为接枝单体均聚物质量。

1.3.3织物回潮率的测定

回潮率（Rm，%）参照GB/T9995-1988的方法进行。

式中：M为被测试样在恒温恒湿箱（20 ℃， 65%）中稳定12 h后的质量；M0为试样干燥固定时间后的质量。

1.3.4织物接枝牢度的测定

接枝牢度参照 AATCC/61-1996的方法进行。150 m L的皂洗液，其中含0.15%皂片，50颗钢珠，在49 ℃下洗涤，每45 min一次，烘干称重。

2 结果与讨论

2.1红外光谱分析

涤纶织物接枝前后以及聚丙烯酸的红外光谱图见图1。在原布PET的红外光谱中（图1a），特征峰 2960 cm-1为-CH2的伸缩振动吸收峰，特征峰1713 cm-1为-C=O的伸缩振动吸收峰。羧酸在固态或液态下，由于氢键的作用，都以二聚体存在［25］，所以在聚丙烯酸的红外光谱中，3600～3300 cm-1为-COOH中氢键的特征峰，3300～2500 cm-1为二聚体O-H的伸缩振动吸收峰，1698 cm-1为-COOH中-C=O的特征峰，而在接枝织物（图1b、c、d）的谱图中明显能观察到3600～3300 cm-1，3300～2500 cm-1的特征峰，而且在织物辐照接枝后进行了清洗至烘干不再失重的条件下，接枝织物的表面已没有AA均聚物，所以在接枝后的织物谱图中未发现AA中C=C双键的吸收峰，证明在电子束辐照的过程中，AA上的C=C双键在电子束辐照下已经打开与涤纶织物上的大分子链发生了接枝反应。因此可判断丙烯酸已接枝到涤纶织物的纤维上。

2.2影响接枝率的因素

2.2.1吸收剂量对接枝率的影响

在AA的质量分数为30%，阻聚剂质量分数为1.3%，预辐照的吸收剂量为43 kGy，前处理NaOH浓度为3 g/L的条件下，吸收剂量的变化对接枝率的影响见图2。由图2可知，接枝率随吸收剂量增加而增大，在195 kGy时达到最佳值，因为随着吸收剂量的增加，产生的自由基数量就会增加，分子链上接枝的AA单体就会越多，导致接枝率升高，而当吸收剂量超过195 kGy时，接枝率开始降低，这可能是由于两种情况所导致的，第一种情况是在空气存在的情况下，发生了辐解，使接枝率降低，第二种情况是随着吸收剂量的继续增加，丙烯酸单体的均聚反应加快，且涤纶大分子链会发生自交联现象，从而使反应体系粘度上升，这不利于单体AA向涤纶分子内部扩散，使接枝率降低。

2.2.2单体浓度对接枝率的影响

在吸收剂量为 195 kGy，阻聚剂质量分数为1.3%，预辐照的吸收剂量为43 kGy，前处理NaOH浓度为3 g/L的条件下，AA浓度的变化对接枝率的影响见图3。由图3可知，在一定的单体浓度范围内，接枝率随单体AA浓度的增加而增大，50%时达到最佳值，随着AA浓度的增加，吸附和渗透到涤纶织物上的AA浓度也会增加，同时AA向涤纶织物内部扩散的作用力增强，使得涤纶织物的接枝率提高，当AA浓度超过50%时，接枝率开始下降，由于AA浓度过高，在辐照过程中自聚速度会大于接枝速度，且生成的自聚物会提高反应体系的粘度，因而单体AA浓度过高也会阻碍单体的接枝，导致接枝率降低。

2.2.3阻聚剂浓度对接枝率的影响

在吸收剂量为 195 kGy，AA的质量分数为50%，预辐照的吸收剂量为43 kGy，前处理NaOH浓度为3 g/L的条件下，阻聚剂浓度的变化对接枝率的影响见图 4。由于丙烯酸经电子束辐照易生成自聚物，为预防该现象的发生，可加入阻聚剂，如图4所示，接枝率随阻聚剂浓度的增加而增大，当阻聚剂浓度至0.8%时，接枝率达到最佳值，这是因为阻聚剂对单体AA自聚起到了抑制作用，使得参加接枝反应的有效单体浓度增加，而随后接枝率会随阻聚剂浓度的增加而减少，这可能是因为当浓度大于0.8%后，除了能够抑制单体自聚外，也抑制了纤维组织内部的接枝反应，使接枝率降低。

2.2.4预辐照的吸收剂量对接枝率的影响

在吸收剂量为 195 kGy，AA的质量分数为50%，阻聚剂质量分数为0.8%，前处理NaOH浓度为3 g/L的条件下，预辐照的吸收剂量的变化对接枝率的影响见图5。

本实验采用的方法是预辐照与共辐照并用的辐照方法，而预辐照对接枝率也有所影响，由图5可知，随预辐照的吸收剂量的增加，接枝率迅速增大，在预辐照的吸收剂量为43 kGy时达到最佳值，因为随着预辐照的吸收剂量的增加，参加接枝反应的自由基增加，从而使接枝率增大，当预辐照的吸收剂量超过43 kGy时，接枝率随之下降，因为预辐照的吸收剂量较大时涤纶纤维中产生较多的自由基，自由基相互结合的几率增大，使得参加接枝反应的自由基减少，从而使接枝率降低。

2.2.5前处理对接枝率的影响

在吸收剂量为 195 kGy，AA的质量分数为50%，阻聚剂质量分数为0.8%，预辐照的吸收剂量为43 kGy的条件下，前处理NaOH浓度的变化对接枝率的影响见图6。由图6得出，涤纶织物的前处理对接枝率的影响很大，随着碱浓度的逐渐增大，涤纶织物的减量率也逐渐增大，接枝率也随之增大。当碱浓度为15 g/L时，减量率为35.93%，接枝率为27.84%。因为随着碱浓度的逐渐增加，涤纶纤维上的浆料逐渐脱离，使单体与纤维表面接触，发生接枝反应，使得接枝率升高，当浆料完全脱离后，随着碱浓度的继续增加，碱开始刻蚀涤纶纤维表面，使得表面形成凹坑，增加了涤纶纤维的接枝面积，使接枝率升高。

2.2.6辐照方法对接枝率的影响

在吸收剂量为 195 kGy，AA的质量分数为50%，阻聚剂质量分数为0.8%，预辐照的吸收剂量为43 kGy，前处理NaOH浓度为3 g/L的的相同条件下，不同辐照方法对接枝率的影响如表1所示。由表1可知，涤纶织物先预辐照处理，后共辐照接枝的方法得到的接枝率最高，由此可得第三种方法为最佳的辐照方法。

表1　辐照方法对接枝率的影响Tab.1 Effects of irradiation styles on grafting ratio

2.3接枝效率的变化

在吸收剂量为 195 kGy，阻聚剂质量分数为0.8%，预辐照的吸收剂量为43 kGy，前处理NaOH浓度为3 g/L的条件下，单体浓度对接枝效率的影响如图7所示。

由图7中可知，随着AA单体浓度的不断增大，接枝率和接枝效率是先增大后减小的。当AA浓度为35%时，接枝效率最大，为28.77%，但其接枝率偏低，为16.4%；而当AA浓度为50%时，接枝效率为23.98%，但接枝率最大，为21.98%，所以当AA浓度为50%时是可行的。

2.4接枝率对织物亲水性能的影响

接枝率对涤纶织物回潮率的影响见图8。由图8可知，涤纶织物的回潮率随接枝率的增大而增大，在接枝率为 27.84%时，涤纶织物的回潮率可达3.51%，这是因为 AA接枝到涤纶大分子链上，使得大分子链上含有了亲水性基团-COOH，提升了涤纶织物的回潮率，即提高了涤纶织物的亲水性能。

2.5扫描电镜分析（SEM）对织物表面的表征

通过SEM观察接枝AA前后涤纶纤维的表面形貌，进一步了解亲水性能得到改善的原因。图9为接枝前后涤纶纤维的表面形貌。由图9（a）可看出，未接枝的涤纶纤维表面光滑，并且纤维排列较疏松，而接枝之后的涤纶纤维如图9（b）、（c）、（d）所示，涤纶纤维表面已覆盖一层接枝物，且随着接枝率的增加，纤维表面的接枝物也随之增加，纤维之间变得紧密，纤维与纤维之间伴有交联现象，涤纶织物的厚度也有所提升。

2.6接枝改性的持久性

1 inch×2 inch的接枝织物放入含有0.15%皂片、50个不锈钢珠的150 m L的水溶液中，在49 ℃下进行皂洗，每45 m in相当于洗涤5次，洗涤后织物的质量变化如表2所示，10个样品的质量在30次洗涤之后，质量变化不大，因此，接枝织物的接枝牢度是良好的。

表2 经不同洗涤次数后接枝织物的质量Table 2 Graft fabric quality of different washing times

3 结论

接枝率随吸收剂量、单体浓度、阻聚剂浓度以及预辐照吸收剂量先增大后减小，随前处理NaOH浓度增大。当吸收剂量为 195 kGy、单体浓度为50%、阻聚剂浓度0.8%、预辐照吸收剂量43 kGy、前处理 NaOH浓度为 15 g/L时接枝率达到最大（27.84%）。涤纶织物经电子束辐照接枝AA后，织物的亲水性得到显著提高，在最高接枝率时，回潮率达3.51%。改性后的涤纶织物经30次洗涤后减重率约1%，说明经电子束辐照接枝AA的涤纶织物具有优良的接枝牢度，即具有持久性的亲水性能。

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Hydrophilic property of polyester fabric modified by irradiation grafting

ZHU Chunbo JIANG Xue WANG Hongbo GAO Weidong
(College of Textile & Clothing, Jiangnan University, Functional textiles Engineering Research Center, Key Laboratory of Eco-textiles, Ministry of Education, Wuxi 214122, China)

Acrylic acid （AA） monomers were grafted onto polyester fabric by electron beam irradiation to improve the hydrophilic properties. The optimized reaction conditions were as follows: absorbed dose of 195 kGy，AA concentration of 50%， inhibitor concentration of 0.8%， absorbed dose of pre-irradiation process of 43 kGy， and sodium hydroxide concentration of 15 g/L. The Fourier transform infrared spectrometer spectra showed that AA was grafted onto polyester fabric successfully. The （SEM） showed that the surface of the modified polyester fabric was covered with the film of the grafted polymer. Further， the area of film increased with the grafting rate significantly. The moisture regain of polymer fiber increased with the grafting rate according to the test of moisture regain. The moisture regain of grafted fabric reaches 3.51% when the maximum grafting rate is 27.84%. The fabric still has good hydrophilicity after 30 w ashing cycles with only 1% of w eight loss.

Polyester fabric， Acrylic acid， Electron beam irradiation， Grafting percentage， Hydrophilicity

ZHU Chunbo （female） was born in May 1990 and graduated from Qiqihar University in 2013. Now she is a master candidate at the Institute of Spinning and Weaving Technology of Jiangnan University

28 December 2015； accepted 22 March 2016

Ph.D. JIANG Xue， associate professor， master tutor， E-mail: jiangx@jiangnan.edu.cn

TL13

10.11889/j.1000-3436.2016.rrj.34.030302

中央高校基本科研业务费（JUSRP51515、JUSRP51622A）、国家自然科学基金项目（31270632）、江苏高校优势学科建设工程项目资助

朱春波，女，1990年5月出生，2013年毕业于齐齐哈尔大学，现为江南大学纺织技术研究所硕士研究生

蒋学，博士，副教授，硕士生导师，E-mail: jiangx@jiangnan.edu.cn

初稿2015-12-28；修回2016-03-22

Supported by Fundamental Research Funds for the Central Universities （JUSRP51515， JUSRP51622A）， National Natural Science Foundation of China （31270632）， and a Project Funded by the Priority Academic Program Development of Jiangsu Higher Education Institutions