玉 华（内蒙古民族大学，内蒙古通辽028000）



如达七味散质量标准的研究

玉 华
（内蒙古民族大学，内蒙古通辽028000）

目的 建立蒙药如达七味散 （木香、栀子、荜茇等）的质量标准。方法 TLC法鉴别木香、栀子、荜茇。HPLC分析采用Inertsi1C18色谱柱 （150 mm×4.6 mm，5μm）；流动相甲醇-水 （59∶41）；柱温30℃；体积流量1.0mL/min；检测波长225 nm（木香烃内酯、去氢木香内酯）和343 nm（胡椒碱）。结果 TLC斑点清晰，专属性强。木香烃内酯、去氢木香内酯和胡椒碱分别在76.6～459.6 ng、123.6～741.6 ng、130.62～738.72 ng范围内线性关系良好，平均回收率分别为99.07%、98.87%、99.24%，RSD分别为1.02%、1.58%、1.76%（n=6）。结论 该方法精密度高，重复性好，可用于如达七味散的质量控制。

如达七味散；木香；栀子；荜茇；木香烃内酯；去氢木香内酯；胡椒碱

蒙药如达七味散载自 《赤峰市药品标准》，由木香、栀子、石榴皮、瞿麦、砂仁、荜茇、山楂7味药材组成，具有止吐，解痉之功效，主要用于“巴达干”、“宝日”引起的呃逆、呕吐、胃痉挛等症，临床疗效极为显著，沿用至今。然而，目前无该制剂质量标准的研究报道，故本实验采用HPLC法对该药物中的木香烃内酯、去氢木香内酯和胡椒碱进行测定，同时应用TLC法对木香、栀子和荜茇等进行鉴别，为其后续临床应用及研发提供参考。

1　材料

LC-20ATVP液相色谱仪（包括SPD-M20AVP检测器、Shimadzu-VP色谱工作站）、AUW电子天平 （日本岛津公司）；KQ-600超声波清洗器（40 kHz、600 W，昆山市超声仪器有限公司）；DHG-9070电热恒温鼓风干燥箱 （上海精宏实验设备有限公司）；ZF-I三用紫外分析仪 （上海银泽仪器设备有限公司）。木香烃内酯 （批号 111524-201208）、去氢木香内酯 （批号 111525-201209）、胡椒碱 （批号 110775-201105）、栀子苷 （批号110749-201316）对照品 （中国食品药品检定研究院）。蒙药如达七味散 （批号分别为 131125、140428、130720，内蒙古赤峰市巴林右旗蒙医院）。

2　TLC鉴别

2.1木香 取样品及相应的阴性样品各约2.0 g，加甲醇15 mL，超声处理30 min，过滤，滤液蒸干，2 mL甲醇溶解，即得供试品溶液。另取木香烃内酯和去氢木香内酯，加甲醇配成1.0 mg/mL溶液。各吸取6μL，点于同一硅胶G薄层板上，丙酮-环己烷 （3∶10）预饱和25 min并上行展开至12 cm后取出，晾干，5%香草醛硫酸溶液显色，适当温度加热至斑点清晰，结果见图1。由图可知，在对照品与供试品相应的位置处，显示相同颜色斑点，阴性样品无干扰［1］。

图1　木香的TLC色谱图Fig.1 TLC chromatogram of Aucklandiae Radix

2.2栀子 取样品及相应的阴性样品各约1.5 g，分别加甲醇10 m L，超声处理30 min，过滤，滤液蒸干，1.5 mL甲醇溶解，即得供试品溶液。另取栀子苷，加甲醇配成1.0 mg/mL溶液。各吸取8μL，点于同一硅胶G薄层板上，甲酸-丙酮-乙酸乙酯-水 （1∶5∶5∶1）预饱和20 min并上行展开至12 cm后取出，晾干，置365 nm紫外光灯下检视，结果见图2。由图可知，在对照品与供试品相应的位置处，显示相同颜色斑点，阴性样品无干扰［2-3］。

图2　栀子的TLC色谱图Fig.2 TLC chromatogram of Gardeniae Fructus

2.3荜茇 取样品及相应的阴性样品各约1.0 g，加无水乙醇10 mL，超声处理30 min，滤液蒸干，1.0 mL甲醇溶解，即得供试品溶液。另取胡椒碱，加无水乙醇配成1.2 mg/mL溶液。各吸取5μL，点于同一硅胶G薄层板上，丙酮-乙酸乙酯-甲苯（1∶2∶7）预饱和30 min并上行展开至12 cm后取出，晾干，10%硫酸乙醇溶液显色，适当温度加热至斑点清晰，结果见图3。由图可知，在对照品与供试品相应的位置处，显示相同颜色斑点，阴性样品无干扰［4］。

图3　荜茇的TLC色谱图Fig.3 TLC chromatogram of Piperis Longi Fructus

3　木香烃内酯、去氢木香内酯和胡椒碱含有量的测定［5-10］

3.1色谱条件 Inertsi1-C18色谱柱（150 mm× 4.6 mm，5μm）；流动相为甲醇-水 （59∶41）；体积流量1.0 mL/min；柱温35℃；木香烃内酯、去氢木香内酯的检测波长225 nm，在保留时间15 min时变换胡椒碱的检测波长343 nm；进样量10μL。

3.2对照品溶液的制备 精密称取木香烃内酯和去氢木香内酯对照品适量，加甲醇配成含30.64μg/m L木香烃内酯和49.44μg/mL去氢木香内酯的溶液。再精密称取胡椒碱对照品适量，加甲醇配成52.248μg/mL溶液，即得。

3.3供试品溶液的制备 精密称取样品1.0 g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定质量，密塞过夜，超声处理30 min，放冷，甲醇补足减失的质量，取续滤液，0.45μm微孔滤膜过滤，即得。

3.4阴性溶液的制备 按处方量制备缺相应药材的样品，按 “3.3”项下方法制备。

3.5专属性考察 精密吸取上述溶液各10μL，在 “3.1”项色谱条件下分别注入仪器，结果见图4。由图可知，供试品溶液与木香烃内酯、去氢木香内酯和胡椒碱色谱峰处均有吸收峰，而阴性样品无干扰。

3.6线性关系考察 精密吸取木香烃内酯、去氢木香内酯的混合溶液和胡椒碱溶液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0μL，注入HPLC色谱仪，以峰面积为纵坐标 （Y），进样量为横坐标 （X）进行回归，得到三者的回归方程分别为Y= 1 882.3X+1 691.3（r=0.999 8），Y=1 278.4X+ 5 906.1（r=0.999 9），Y=7 097.9X-18 705（r=0.999 8），分别在76.6～459.6、123.6～741.6、130.62～738.72 ng范围内线性关系良好。

3.7 精密度试验 精密吸取3个对照品溶液10μL，连续注入仪器6次，记录峰面积。结果，木香烃内酯、去氢木香内酯和胡椒碱峰面积RSD分别为1.09%、1.28%、1.26%，表明仪器精密度良好。

3.8稳定性试验 取同一样品溶液10μL，分别于0、2、4、6、8、10、12 h进样。结果，木香烃内酯、去氢木香内酯和胡椒碱峰面积RSD分别为1.23%、1.52%、0.77%，表明供试品溶液在12 h内稳定性良好。

3.9重复性试验 取同一样品约1.0 g，按“3.3”项下方法制备6份供试品溶液，在 “3.1”项条件下测定。结果，木香烃内酯、去氢木香内酯和胡椒碱峰面积RSD分别为0.65%、1.70%、0.80%，表明该方法重复性良好。

1.木香烃内酯 2.去氢木香内酯 3.胡椒碱1.costuno1ide 2.dehydrocostus 1actone 3.piperine

3.10加样回收率试验 取含有量已知的样品0.5 g，精密加入0.1244、0.0766和0.082 4 mg/mL对照品贮备液，按“3.3”项下方法制备6份供试品溶液，进行测定，结果见表1。

3.11 含有量测定 取3批样品，每批约1.0 g，按 “3.3”项下方法制备供试品溶液，测定木香烃内酯、去氢木香内酯、胡椒碱的含有量，结果见表2。

表1　加样回收率试验结果（n=6）Tab.1 Results of recovery tests（n=6）

表2　含有量测定结果Tab.2 Results of con tent determ ination

4　讨论

4.1TLC鉴别木香展开剂的选择 本实验考察甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸 （10∶1∶0.1）、环己烷-醋酸乙酯 （17∶3）、甲苯-乙酸乙酯 （19∶1）、石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯-苯 （7∶1.5∶1.5）、环己烷-丙酮 （10∶3）等展开系统，发现环己烷-丙酮（10∶3）的效果最好，故选用该展开系统。

4.2提取方法的选择 对70℃恒温水浴加热回流提取1、1.5 h，以及冷浸过夜超声提取30、40min 2种提取方法进行比较，发现无显著差异。综合考虑，选择冷浸过夜超声提取30 min。

4.3流动相比例的选择 以不同比例 （65∶35、60∶40、58∶42、57∶43、59∶41）甲醇-水进行分析，发现比例为59∶41时分离度最佳，而且峰形良好，故选择其作为流动相。

5　结论

本实验采用HPLC法和TLC法，对蒙药如达七味散进行含有量测定和定性鉴别，该方法操作简单，重复性良好，准确可靠，可为该药物的质量标准建立及其开发应用提供实验基础。

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Quality standard for Ruda Q iwei Powder

YU Hua

（Inner Mongolia University for Nationalities，Tongliao 028000，China）

AIM To estab1ish the qua1ity standard for Mongo1ian medicine Ruda Qiuwei Powder（Aucklandiae Radix，Gardeniae Fructus，Piperis Longi Fructus，etc.）.M ETHODS TLC was app1ied to identifying A.Radix，G.Fructus and P.Longi.HPLC ana1ysiswas performed on a 30℃thermostatic Inertsi1C18co1umn（150 mm× 4.6 mm，5μm），with themobi1e phase comprising ofmethano1-water（59∶41）at a f1ow rate of 1.0 mL/min，and the detection wave1engthswere set at225 nm for costuno1ide and dehydrocostus 1actone，and 343 nm for piperine.RESULTS The c1ear spots proved the specificity of TLC.Costuno1ide，dehydrocostus 1actone and piperine showed good 1inear re1ationshipswithin the ranges of 76.6-459.6 ng，123.6-741.6 ng and 130.62-738.72 ng. The average recoveries were 99.07%，98.87%and 99.24%with the RSDs of 1.02%，1.58%and 1.76%（n=6），respective1y.CONCLUSION With high precision and good reproducibi1ity，thismethod can be used for the qua1ity contro1of Ruda Qiwei Powder.

Ruda Qiwei Powder；Aucklandiae Radix；Gardeniae Fructus；Piperis Longi Fructus；costuno1ide；dehydrocostus 1actone；piperine

R927.2

A

1001-1528（2016）06-1285-04

10.3969/j.issn.1001-1528.2016.06.017

2015-11-04

内蒙古民族大学科研基金项目 （NMD1335）

玉 华（1979—），女，讲师，从事蒙药化学的教学与科研工作。Te1：15849553184，E-mai1：mengyiyuhua@126.com