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高温高压密闭溶样测定痕量金

2016-09-06许晓慧谷周雷承德华勘五一四地矿测试研究有限公司河北承德067000

山东工业技术 2016年10期
关键词:方法

许晓慧,谷周雷(承德华勘五一四地矿测试研究有限公司,河北 承德 067000)

高温高压密闭溶样测定痕量金

许晓慧,谷周雷
(承德华勘五一四地矿测试研究有限公司,河北承德067000)

样品经过马弗炉灼烧,采用溶矿瓶高温高压密闭溶样系统,用2+1王水溶解,经过泡沫塑料震荡吸附和硫脲解脱,用石墨炉原子吸收测定。本文通过研究采用溶矿瓶高温高压密闭溶样,既能够减少对工作人员和环境的危害,又能提高生产效率,而且结果更准确可靠,适合大批量地质化探样品中痕量金的测定。

高温高压;泡沫塑料;原子吸收;痕量金

目前测定化探样品中的金多采用泡沫塑料富集分离——石墨炉原子吸收法,因其检出限低,灵敏度高,精密度好,操作简单等得到广泛应用。但是该方法中大多采用三角瓶低温电热板加热的方法溶样,产生的酸气危害环境和人体健康,生产效率较低,不适合大批量化探样品的化验。

1 实验方案

1.1主要仪器和试剂材料

SensAAG型石墨炉原子吸收分光光度计,进口石墨管,进口金空心阴极灯,马弗炉,回旋式震荡器,封闭式溶锅。金标准储备液:1μg/ L Au,φ=10%的王水。金标准工作溶液:100g/L Au,φ=10%的王水介质,由Au 的标准储备液采用逐级稀释法配制而成。硫脲溶液:10g/L 水溶液,现用现配。抗坏血酸:10g/L 水溶液,现用现配。Fe3+溶液:50g/L。氟化氢铵溶液:50g/L。王水(2+1)∶75mL HCl 加25mL HNO3混合后,加50mL 水,搅匀,现用现配。泡沫塑料:将市售聚氨酯泡沫塑料剪去边皮后剪成1.0cm×1.0cm×0.5cm的小块,用1%的盐酸浸泡过夜,用水反复冲洗干净,浸泡在清水中备用。……

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