复合固体酸催化剂的制备及其催化性能研究*

2016-09-03陈文龙梁习习徐雪青杨志旺

广州化工 2016年7期

关键词：催化剂

陈文龙，梁习习，徐雪青，雷　程，贾　娜，杨志旺

(西北师范大学化学化工学院，甘肃　兰州　730070)

陈文龙，梁习习，徐雪青，雷程，贾娜，杨志旺

(西北师范大学化学化工学院，甘肃兰州730070)

固体酸；催化；Baeyer-Villiger氧化反应；缩酮反应；缩醛反应

Baeyer-Villiger氧化反应是将酮类化合物氧化成酯或内酯的经典反应。该反应在药物中间体、香料、染料等的合成中具有广泛的应用[7]。传统的Baeyer-Villiger氧化反应中常用的催化剂是强酸或过酸，由于这类催化剂反应后会产生大量废酸，对环境具有较大的破坏作用，因此近年来关于固体酸催化剂在这类反应中的应用也越来越多[8]。缩(醛)酮反应所得产物缩醛或缩酮是一类重要化合物，常用于保护羰基或作为有机合成中间体，同时大部分缩醛或缩酮除香气柔和清雅外，还具有极强的扩散能力和稳定的化学性能，因此被广泛用作食品、医药、芳香剂、化妆品和清洁剂的原料[9]。

1　实　验

1.1仪器和试剂

GC：岛津Shimadzu GC-2010型气相色谱仪；XRD：Bruker D8型X射线粉末衍射仪；N2吸附-脱附：Quantachrome Autosorb-3B型吸附仪，由BET法计算比表面积，BJH模型计算孔径分布；TEM：JEOL JEM-2010透射电子显微镜。

所用试剂都为分析纯试剂，未经处理直接使用。

1.2催化剂的制备

催化剂制备参照文献[10]方法合成。将一定量的SnCl2·2H2O和WO3(将硅钨酸在600 ℃下焙烧得到)的混合物溶于无水乙醇中，与等体积KIT-6的乙醇溶液在40 ℃下不停的搅拌直至无水乙醇蒸干，在450 ℃下焙烧3 h使SnCl2·2H2O转化为SnO2，并用少量HF除去KIT-6模板，离心、烘干；再用3 M H2SO4酸化，离心、烘干，500 ℃下焙烧3 h。