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固体超强酸催化合成乙酰水杨酸*

2016-09-02陈盛余赵丹丹史兵方肖彩玲

广州化工 2016年4期
关键词:催化剂

陈盛余,李 丽,赵丹丹,史兵方,肖彩玲,韦 唯

(广西高校桂西生态环境分析和污染控制重点实验室,百色学院,广西 百色 533000)



陈盛余,李丽,赵丹丹,史兵方,肖彩玲,韦唯

(广西高校桂西生态环境分析和污染控制重点实验室,百色学院,广西百色533000)

乙酰水杨酸是经典合成药物之一,具有镇痛、消炎等功效,在临床医学上有广泛应用。传统合成乙酰水杨酸的方法主要是以水杨酸和乙酸酐为原料,硫酸为催化剂[1-3],在一定条件下进行反应得到乙酰水杨酸。该合成方法所用催化剂对设备腐蚀性大,后续酸废水处理复杂,不符合当今绿色化学的理念。为此,寻找新型环保催化剂替代硫酸成为研究的热点问题。

1 实验部分

1.1试剂和仪器

试剂:乙酸酐(新蒸)、过硫酸铵、水杨酸、浓氨水、四氯化锆等均为分析纯。实验用水为一次蒸馏水。

仪器:DF-2数显集热式磁力搅拌器;BSA224S电子分析天平;SHZ-D型循环水式真空泵;DZF-6032型真空干燥箱;SX2-5-12马弗炉,上海博讯实业有限公司医疗设备厂。

1.2实验方法

1.2.2乙酰水杨酸的合成

在150 mL三颈烧瓶中按比例加入一定量水杨酸、新蒸乙酸酐和催化剂,设置好温度,水浴反应一定时间,趁热过滤,去除固体催化剂。滤液冷却后加入冰水,待晶体完全析出后抽滤得粗品。粗品放置烧杯内,加入适量饱和碳酸氢钠溶液并搅拌,直至无气泡产生,抽滤,回收滤液,滤液缓慢倒入盛有浓盐酸的烧杯中并搅拌,有晶体析出,继续在冰水浴中冷却20 min 等晶体完全析出,抽滤,干燥即得乙酰水杨酸产品[8]。……

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