吴妮妮，锁梦婷，张丙广

(中南民族大学催化材料科学湖北省暨国家民委-教育部共建重点实验室，湖北　武汉　430074)



[Li·15-crown-5]2[Ni(mnt)2]·2H2O的合成和晶体结构

吴妮妮，锁梦婷，张丙广

(中南民族大学催化材料科学湖北省暨国家民委-教育部共建重点实验室，湖北武汉430074)

在丙酮-水混合溶液中，将LiOH中和的H2[Ni(mnt)2]溶液与冠醚15-crown-5反应得到了化合物[Li·15-crown-5]2[Ni(mnt)2]·2H2O(1)。室温下培养出配合物单晶，通过X射线衍射测定了其晶体结构。结果表明，该配合物属于三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数为a=9.1082(11) Å，b=11.1758(13) Å，c=11.4055(13) Å，α=61.508(2)°，β=77.391(2)°，γ=75.926(2)°，V=982.6(2)，Z=1。在该配合物中，[Li·15-crown-5·H2O]+阳离子与[Ni(mnt)2]2-阴离子通过氢键相连。

冠醚；马来二腈二硫纶；镍(II)配合物

金属二硫纶化合物常呈现出良好的导电性和磁性[1-2]，其作为超分子构筑单元与冠醚类化合物组装而成的有机无机杂化的聚合物因具有新颖的拓扑结构及独特的性质而备受关注，通过对氢键、π-π等分子间弱作用的研究，(NH4)2(15-crown-5)3[Cu(mnt)2]、[Na2(benzo-15-crown-5)3(H2O)2][{Ni(mnt)2}2]、[Na(N15C5)2]2[Pd(mnt)2]等[3-5]不同结构与性质的超分子化合物相继得以合成。最近，Akutagawa等[6]指出，通过芳胺冠醚类化合物与Ni-二硫纶化合物晶体组装的超分子化合物可用作固体分子马达，为此，他们制备了(m-fluoroanilinium)(dibenzo[18]crown-6)[Ni(mnt)2]-(CH3CN)0.25超分子晶体，并研究了阴离子的大小对转子-定子型晶体结构的影响。为进一步研究晶体工程中分子间弱作用对冠醚-Ni-二硫纶类超分子化合物合成与结构的影响，我们设计合成了Li离子配位的冠醚与1,2-二氰基-1,2-乙二烯硫醇镍组装的超分子化合物[Li·15-crown-5]2[Ni(mnt)2]·2H2O (1)，采用挥发法培养了化合物1的单晶，并利用X-射线单晶衍射技术，首次测定分析了化合物1的晶体结构。

1　实　验

1.1主……