苟蓓蕾, 傅　颖，田新新，刘晓彬，沈　彤

(兰州交通大学，甘肃　兰州　730070)



对氟苯甲醛的合成研究

苟蓓蕾, 傅颖，田新新，刘晓彬，沈彤

(兰州交通大学，甘肃兰州730070)

以对氟氯化苄与乌洛托品为原料，在醋酸和醋酸锌的存在下，利用sommelet反应，“一锅法”合成了对氟苯甲醛，并通过1HNMR和HPLC对产物结构和纯度进行了确定，对乌洛托品用量，催化剂醋酸锌用量，醋酸用量，反应时间等反应条件进行了筛选优化，结果显示：n(对氟氯化苄):n(乙酸):n(乌洛托品)=1:2.5:1.6，催化剂为对氟氯化苄的0.05 eq，温度为80 ℃，反应时间为3 h时，得到产物的最高收率达到96%，纯度可达94%以上。

4-氟苯甲醛；4-氟氯化苄；乌洛托品；醋酸锌

对氟苯甲醛是一种重要的精细化工中间体，被用作合成多种农药[1-4]、医药[5-7]、防霉剂、表面活性剂、聚合物单体的主要原料。如在医药中用于合成解热镇痛消炎药、降血压药、抗癌药、肌肉放松药，在农药上用来合成氟氯苯菊酯和氟氯氰菊酯等拟除虫菊酯[4]，合成中间体聚合物单体对氟苯乙烯以及苯氧基对氟苯甲醛，其中对氟苯乙烯在液晶材料、制造记录材料、热塑性树脂的涂层等方面都有广泛应用。其合成途径主要是对氯甲苯先用氟化钾氟化，得到对氟甲苯，再进行甲基氯化得到4-氟亚苄二氯，最后水解合成对氟苯甲醛[8-9]。或者对氯苯甲醛用氟化钾氟化，直接合成对氟苯甲醛[10-11]。以对氯甲苯为原料明显合成过程步骤太多，比较麻烦，而且氟化后得到的对氟甲苯在氯化时很容易产生一氯、二氯、三氯的混合物，所以必须控制氯化的深度来调节二氯化物的比例，而且分离较困难，以对氯苯甲醛为原料用氟化钾进行氟化，反应温度要求比较高，而醛基在高温下易被氧化，不稳定，产物比较复杂[12]。……