吴成，程刚，赵志强，王蕾（.山东省农业环境保护和农村能源总站，济南 5000； .济南市历城区综合检验检测中心，济南 5000）



液相色谱-串联质谱法测定苹果中水胺硫磷

吴成1，程刚2，赵志强1，王蕾1
（1.山东省农业环境保护和农村能源总站，济南 250100； 2.济南市历城区综合检验检测中心，济南 250100）

建立苹果中水胺硫磷残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品以乙腈提取，采用电喷雾正离子源（ESI+）和多重反应监测（MRM）模式测定，基质匹配标准曲线定量。结果表明：苹果基质中，水胺硫磷色谱峰面积响应值与其质量浓度呈良好线性关系（r2=0.999），方法的线性范围为0.3～100 µg/L，检出限为0.15 μg/L，定量限为0.5 μg/L。在5，50，100 μg/kg添加水平下，水胺硫磷回收率为77.3%～95.2%，测定结果的相对标准偏差为5.7%～8.9%（n=6）。方法精密度和准确度满足残留限量监测要求。

液相色谱-串联质谱法；水胺硫磷；苹果

水胺硫磷是硫代磷酰胺类杀虫杀螨剂［1-2］。GB 2763-2014 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定苹果中水胺硫磷最大残留限量为0.01 mg/kg［3］，推荐的检测方法GB/T 5009.20-2003 《食品中有机磷农药残留量的测定》为气相色谱法，方法定量限为0.005 mg/kg［4］，符合GB 2763-2014残留限量监测要求，但方法干扰严重，在农药多残留分析中应用困难；GB/T 19648-2006 《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法》抗干扰能力强，可检测苹果中水胺硫磷，但方法的检出限仅为0.012 5 mg/kg［5］，将样品浓缩后方法定量限才能满足GB 2763-2014残留限量监测要求，而样品浓缩不仅费时费力，还会造成分析目标物的损失和基质干扰物的加重［6 ］。近年来出现了抗干扰能力强和灵敏度高的气相色谱-串联质谱法［7-10］和液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）［11-15］。……