孙玉慧，蒋小良，*，曾铭，王斌，李达光，易碧华

（1.江门出入境检验检疫局，广东 江门 529000；2.花都出入境检验检疫局，广东 广州 510800；3.东莞出入境检验检疫局，广东 东莞 523000）

【分析测试】

衍生化气相色谱-质谱法测定玩具涂层中可迁移有机锡

孙玉慧1，蒋小良1，*，曾铭2，王斌3，李达光1，易碧华1

（1.江门出入境检验检疫局，广东 江门 529000；2.花都出入境检验检疫局，广东 广州 510800；3.东莞出入境检验检疫局，广东 东莞 523000）

建立了气相色谱-质谱法测定玩具涂层中可迁移有机锡化合物［OTs，包括二甲基锡（DMT）、一丁基锡（MBT）、二丁基锡（DBT）、四丁基锡（TeBT）、二苯基锡（DPhT）和二辛基锡（DOT）］含量的分析方法。样品用0.07 mol/L盐酸溶液浸泡提取其中的可迁移有机锡，经四乙基硼酸钠衍生化后，再进行气相色谱-质谱选择离子方式（SIM）测定。对衍生化时间和衍生化试剂用量进行了优化。在质量分数为2%的四乙基硼酸钠溶液用量为2.0 mL，衍生化时间为25 min的条件下，方法的线性相关系数均大于0.999，最低检出限达到0.01 mg/kg。在0.2 mg/L和1.0 mg/L加标水平下，加标回收率分别为83.2% ～ 92.3%和92.6% ～ 98.9%，相对标准偏差小于3.8%，满足欧盟玩具安全新指令2009/48/EC的检测要求。

玩具涂层；有机锡化合物；衍生化；气相色谱-质谱法；盐酸提取

First-author’s address: Jiangmen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau， Jiangmen 529000， China

有机锡化合物的结构通式为RnSnX4-n（R为烃基，分为烷基和芳香基两类；X为无机或有机酸根、氧、氢氧根或卤族元素等，1≤n≤4），碳链越长，其有机锡化合物的溶解度就越小［1］。此类化合物用途极其广泛，如塑料稳定剂、涂料、纺织、玩具、农业杀菌剂、防腐蚀剂等，但应用在玩具可能导致其残留在玩具涂层、塑料和织物中。有机锡会引起雌性软体动物变性，还具有神经毒性、肝脏毒性、生殖毒性、遗传毒性、免疫抑制毒性等［2］，欧盟玩具新指令2009/48/EC中明确规定玩具涂层的有机锡迁移限量为12 mg/kg［3］。……