李自炜，周　萌，吴宁兰，龚家竹（.四川省自贡市化工研究设计院，四川自贡64000；.西南财经大学统计学院；.成都千砺金科技创新有限公司）

全球饲料磷酸盐生产技术与发展趋势

李自炜1，周萌2，吴宁兰3，龚家竹3
（1.四川省自贡市化工研究设计院，四川自贡643000；2.西南财经大学统计学院；3.成都千砺金科技创新有限公司）

介绍了全球饲料磷酸盐生产技术现状，包括主要产品区域分布、生产量、生产商。着重介绍了饲料磷酸盐生产技术中的脱氟工艺技术（包括湿法磷酸的浓缩汽提脱氟工艺和沉淀脱氟工艺，湿法磷酸稀酸沉淀脱氟工艺）以及生产磷酸二氢钙（MCP）、磷酸一二钙（MDCP）、磷酸氢钙（DCP）、脱氟磷酸钙（DFP/TCP）等各类饲料磷酸盐产品的生产工艺技术。分析了可持续的饲料磷酸盐生产技术发展趋势。

饲料磷酸盐；湿法磷酸；脱氟

饲料磷酸盐是以磷酸根离子与钙离子或其他阳离子以不同的化合价态结合生成不同组分的磷酸盐，主要包括各类磷酸钙盐，加上少量的磷酸铵、磷酸镁及饲料级磷酸等产品品种的总称。饲料磷酸钙主要品种为：磷酸二氢钙，分子式为Ca（H2PO4）2· H2O，欧美称之为磷酸一钙（MCP）；磷酸氢钙，分子式为CaHPO4·2H2O，欧美称之为磷酸二钙（DCP）；磷酸一二钙，含量界于磷酸二氢钙和磷酸氢钙的产品（MDCP）；磷酸三钙，分子式为Ca3（PO4）2，又称之为脱氟磷酸钙（DFP），因以磷矿高温脱氟需要加入磷酸和纯碱，其分子式又可表示为Ca4Na（PO4）3。这些以满足饲料质量与饲喂标准需要的脱除了有毒有害元素的磷酸盐，是除磷肥外的第二大宗的磷化工产品［1］。

饲料磷酸盐的消费多寡，可以衡量一个国家或地区的经济发展与生活水准。几乎没有将饲料磷酸盐单独作为饲料饲喂动物的实例，均是依据饲养动物的品种和生长、生产需要科学地将其配入饲料中，作为配合饲料使用，才能满足养殖业经济生产的需要，达到生产的目的，提供市场需要的产品。所以，饲料磷酸盐的生产与消费量与饲料的生产和使用密不可分，生产技术更需要在两者界面上重视与结合［2］。

2009年由中国工程院组织22位院士、220多位专家组成的智库，共同参与研究的“中国养殖业可持续发展战略研究”重大咨询项目，于2013年在北京结题并推出系列研究报告［3］。报告指出，由于人口持续增长、城镇化进程加快及收入增加等因素驱动，中国养殖产品消费量快速增长，2030年之前养殖业都处于高速发展时期，到2020年和2030年，中国养殖业产值占农业总产值（种植业和养殖业产值之和）的比重将分别达到约52%和55%。也许具有生态文明的真正意义上的饲料磷酸盐生产技术正在孕育和起步。

1　全球饲料磷酸盐的产能与区域分布

1.1国外饲料磷酸盐的产能与区域分布

全球饲料磷酸盐的生产与消费，近年来随着新兴工业国家的崛起和磷矿资源及环境保护等可持续发展的要求，除美国变化相对较小外，欧洲几乎发生了天翻地覆的变化。表1为欧洲2007年饲料磷酸盐的主要产能和生产商，表2为欧洲2014年的主要生产商和产能［1-2］。两表比较结果说明，原有绝对优势且老牌的公司，如饲料磷酸钙生产鼻祖比利时的Tessenderlo公司和芬兰的Kemira公司退出饲料磷酸盐行业；而新领军公司是原来排在第三位的法国Timab公司；排在第二位的是新进入此行业的比利时Ecophos公司；再有俄罗斯的EuroChem和PhosAgro公司在近10 a的飞速发展后，尽管饲料磷酸盐仅是生产业务的一小板块，但实力不凡。

表1　2007年欧洲饲料磷酸盐生产商与产能［以w（P）=18%计］

表2　2014年欧洲饲料磷酸盐生产商与产能［以w（P）=18%计］

美洲大陆饲料磷酸盐生产业主与生产量相对稳定，变化较小，其主要生产商见表3。

表3　2014年美洲大陆饲料磷酸盐生产商与产能［以w（P）=18%计］

除欧美大陆外一些有磷资源或人口较大的国家和区域饲料磷酸盐增长与发展也相对较快，见表4。

表4　2014年欧美大陆外其他饲料磷酸盐生产商与产能［以w（P）=18%计］

全球除中国大陆外，可统计的饲料磷酸盐生产能力为667.5万t/a，不包括如欧洲Ecophos公司计划要建立的新装置，该公司希望今后达到100万t/a的产能。也还有一些公司生产的饲料级磷酸没有统计，如挪威的Yara公司生产饲料级磷酸酸味剂就有4个品种，而北美的J.R.Simplot公司除生产脱氟磷酸外，还生产饲料级磷酸一铵等。

1.2中国大陆饲料磷酸盐的产能与省区分布

中国大陆饲料磷酸盐生产主要以西南地区具有丰富磷矿资源的四川、云南和贵州3省为主，其余规模相对较小的省份山东、江苏、河北以盐酸分解磷矿为主，其产能见表5。

表5　中国大陆各省份饲料磷酸盐生产能力表［以w（P）=18%计］

中国大陆饲料磷酸盐生产厂家60余家，可统计产能为761万t/a，因企业文化所限，一些产能实际虚增，如生产磷酸二氢钙，通常是将沉淀法磷酸氢钙为主要原料，再配以磷酸生产，其中磷酸氢钙部分产量重复计算；再有就是颗粒状饲料磷酸氢钙，几乎是采用粉状饲料磷酸氢钙经机械加工而生产，同样不应重复再计算其粉状磷酸氢钙的产量和产能。笔者认为其中有1/3为“开关”工厂，市场好就开，市场不好就停。2014年全国饲料磷酸盐产量为310万t左右，与饲料生产几乎吻合。除去云天化新建50万t/a还没有明显的产量释放到市场以及云南禄丰天宝拟建50万t/a外，开工率仅有45%。

曾经作为生物技术发展起来的植酸酶，2014年销量为4万t，按1∶6折计，相当于24万t饲料磷酸氢钙。

2　全球饲料磷酸盐主要生产商

2014年全球饲料磷酸盐可统计的产能为1 400余万吨，消费量达900万t，年销售额为46.2亿美元。主要生产商集中在北美、欧洲和亚洲的中国大陆。饲料磷酸盐是相对集中的生产品种，且是以大规模生产磷肥的企业为主。在美国，几乎3个生产商就占其总生产能力的90%；在欧洲，5个生产商占其总生产量的84%；原日本一个生产商就占其总生产能力的80%；在南美，鲍杰集团几乎主导了生产市场。而中国生产市场却与此相反，有企业60余家，装置能力相对分散，几乎是专业生产企业，而不是以磷肥生产为主的企业，或者与生产磷肥的湿法磷酸进行耦合的企业，不仅具有明显的国际特色，其生产工艺与欧美也截然不同。

全球饲料磷酸盐达到30万t/a以上生产能力的企业见表6。

表6　全球饲料磷酸盐主要生产商［以w（P）=18%计］

由表6可见，全球产能进入30万t/a以上的企业，可统计的共有18家，中国企业占8家，总产能为280万t/a，占前18家总量的近34%，几乎是专业的饲料磷酸盐生产公司。而国外的公司除欧洲Timab、Ecophos外，其余几乎为氮、磷、钾肥料生产巨头。

3　全球饲料磷酸盐主要生产工艺

饲料磷酸盐生产技术的核心是要将以氟磷灰石［Ca5F（PO4）3］形式存在的磷矿中的氟化合物脱掉，其脱氟方法可采用无机酸分解获得湿法磷酸再进行脱氟，也可采用磷矿高温直接脱氟。考虑到产品性质与使用性能，现有生产以湿法磷酸为主，生产工艺有硫酸法和盐酸法［1-2，4］。硫酸法是用硫酸和磷矿生产湿法磷酸，再将湿法磷酸进行脱氟。脱氟方式有两种：一是浓酸脱氟，以四氟化硅气体形式赶走酸中的氟或浓酸沉淀分离脱氟；二是稀酸沉淀脱氟，以氟化物沉淀形式分离酸中的氟。硫酸法生产要占总量的90%。盐酸法仅占10%，因酸浓较低，仅能以沉淀脱氟生产。

3.1湿法磷酸生产工艺

图1为欧美较为完善的湿法稀磷酸生产与浓缩磷酸及磷化工生产系统分级利用概念流程［4］。磨细的磷矿浆与硫酸在反应萃取槽中反应生成石膏和磷酸，经过真空过滤机过滤分离石膏，得到P2O5质量分数为30%左右的稀磷酸；稀磷酸经过一级浓缩到P2O5质量分数为40%后进行澄清，澄清稠厚的酸浆用于生产粒状重过磷酸钙（GTSP）；澄清的清液磷酸再经二级浓缩到P2O5质量分数为48%，再经三级浓缩到P2O5质量分数为52%后，分别用于加工肥料磷酸二铵（DAP）、粒状磷酸一铵（GMAP）和饲料磷酸盐（AFI）；或用于进一步澄清，澄清磷酸作为商品酸出售或加工成过磷酸出售，澄清稠浆用于粉状磷酸一铵（MAP）生产。

图1　湿法磷酸及产品加工概念流程

国内没有采用此种全工艺的生产，通常的为“836”，即80万t硫酸、30万t（P2O5）磷酸、60万t磷肥产品，成为国内的磷化工模式。分级利用磷资源不到位，体会不到多级浓缩的优点。

3.2饲料磷酸盐生产的浓磷酸脱氟工艺

3.2.1浓缩磷酸气体脱氟工艺

按图1浓缩后的磷酸必须进行脱氟才能用于饲料磷酸盐的生产。采用四氟化硅气体的形式将酸中的氟化物赶走［4-8］，其流程见图2。

图2　磷酸蒸汽补水浓缩脱氟流程

因磷酸中的杂质差异，有时需要鼓入空气进行气提脱氟，其流程见图3。也有采用生蒸汽直接进行汽提脱氟的工艺，见图4。欧美等地区的磷化工生产浓酸脱氟工艺日臻完善，除盐酸分解磷矿外，所有硫酸法湿法磷酸均是浓酸汽提脱氟工艺。国内对浓酸汽提脱氟生产饲料磷酸盐有畏惧心理也存在技术认识不到位带来的困难，几套装置汽提脱氟无法达到饲料磷酸标准，产能比预期低的多。国内至今没有大规模地采用浓酸汽提脱氟工艺生产饲料级磷酸盐。

图3　浓缩磷酸气体脱氟工艺

图4　磷酸生蒸汽直接脱氟生产流程

笔者于1999年主持的采用热空气浓酸气提脱氟万吨饲料磷酸生产装置，流程如图5所示。因考虑磷矿质量的影响，最初采用云南矿，生产脱氟饲料磷酸，收到了十分满意的效果，最后直接采用四川清平磷矿同样生产出合格的饲料级脱氟磷酸，为企业赢得国际市场创造了十分好的经济效益。

图5　稀磷酸热空气脱氟生产流程

3.2.2浓酸沉淀脱氟工艺

因浓磷酸汽提脱氟不能达标，采用浓酸沉淀脱氟工艺，加入钠盐或钾盐（如硫化钠、硅酸钠、硫酸钠等），以氟硅酸盐的形式沉淀氟化物，脱出浓磷酸中的氟。其原理如图6所示，温度越高，氟硅酸钠（钾）溶解度越大，反之则低；而磷酸浓度越高，氟硅酸钠溶解度越低；氟硅酸钾溶解度在磷酸质量分数为30%～40%时最低；30℃、磷酸（P2O5）质量分数为45%时，氟硅酸钠的溶解度为0.25%，换算成氟质量分数为0.17%，磷酸中的m（P2O5）/m（F）为265，可以生产出合格的脱氟磷酸［8］。因采用浓缩脱氟与热空气气提脱氟，效果不达标，某些企业采用此种脱氟方法，此处不赘述。

图6　氟硅酸钠和氟硅酸钾在不同磷酸浓度与温度下的溶解度

3.2.3浓缩磷酸汽提脱氟消耗指标（见表7）

表7　浓缩磷酸汽提脱氟消耗指标

3.2.4浓缩磷酸汽提脱氟与生产饲料磷酸盐工艺流程

图7是浓缩磷酸汽提脱氟生产饲料磷酸盐流程图。

图7　浓缩磷酸汽提脱氟与生产饲料磷酸盐流程图

如图7所示，将浓缩到P2O5质量分数为52%的磷酸，加入二氧化硅送入浓缩脱氟蒸发器进行汽提脱氟，脱氟后的磷酸送入反应进料器加水稀释至P2O5质量分数为38%，与磨细的碳酸钙粉和返料在捏合造粒反应机中进行捏合造粒反应，反应后的物料加入转筒干燥机中干燥，干燥后经过筛分进入冷却机冷却后入库，生产饲料级MCP和DCP两个品种，根据配入的碳酸钙粉量与返料调节生产。若生产饲料磷酸一铵，则捏合造粒机改为转鼓喷浆造粒器。图8为脱氟磷酸生产饲料磷酸盐工艺流程。结合脱氟浓磷酸与稀磷酸沉淀脱氟工艺中间产品，开发出了粉状和粉粒状MCP、MDCP、DCP产品［9-10］。

图8　脱氟磷酸生产饲料级DCP/MDCP流程

3.2.5生产饲料级MCP/DCP消耗指标（见表8）

表8　生产MCP/DCP消耗指标

3.3稀磷酸沉淀脱氟生产饲料级磷酸氢钙

3.3.1沉淀脱氟法生产饲料磷酸氢钙工艺

通常沉淀脱氟生产饲料磷酸盐是将湿法稀磷酸（P2O5质量分数为20%～30%），主要是杂质含量高、无法浓缩的磷酸，不经过浓缩直接加入沉淀化合物，使磷酸中的氟及其他杂质沉淀并分离；再用石灰中和得到饲料磷酸盐。除欧洲的盐酸法生产外，此法是中国最常用的生产方法。巴西一些小厂也有使用此法的。最早的工艺出自文献［11］，采用两段中和过磷酸钙浸取液脱氟及用来生产饲料磷酸盐，其工艺流程见图9。稀磷酸经过配置后，加入石灰石粉或石灰乳进行沉淀脱氟，脱氟后的料浆经过压滤机或离心机分离含氟固体，滤饼进行干燥得到肥料级磷酸氢钙（俗称白肥），液体进入中和沉淀槽沉淀磷酸氢钙，进入离心机进行脱水分离，滤饼经过气流或转筒干燥即为成品入库。但前苏联由于体制与社会市场问题，后来的高温烧结（熔融）脱氟磷肥比重较大，饲料用磷酸钙几乎全采用脱氟磷酸三钙（磷质量分数仅为12%～13%）［6］。近10 a随着俄罗斯市场的进步，欧洲化学、磷农集团公司均采用浓缩脱氟工艺生产饲料磷酸盐。

图9　稀磷酸沉淀脱氟生产饲料磷酸氢钙流程

稀磷酸沉淀脱氟工艺是具有中国特色的生产工艺技术［12-16］，是为满足市场而发展起来的工艺技术。在稀磷酸加入碱性钙化合物沉淀其中的氟时，因微观上每一液滴钙化合物在溶解反应时，界面上始终存在着钙、磷离子浓度的过饱和，沉淀稀磷酸中的铁、铝和氟时，易形成磷酸二氢钙和磷酸氢钙以及两者的复盐共沉淀，造成饲料磷收率低，成本升高。这也是20世纪90年代云、贵、鄂几个大型矿肥工厂均投入饲料磷酸盐生产装置而没有形成气候的技术影响因素之一。因此，笔者首先开发出用磷酸溶解已沉淀出的磷酸氢钙，使其返回到溶液中以提高磷收率的工艺［12］，工艺流程如图10所示。

图10　脱氟渣返溶饲料磷酸氢钙生产流程

再就是湿法磷酸生产时，稀磷酸中过量硫酸的利用和磷矿中碳酸钙的利用［13-14］，工艺流程如图11所示；既降低了生产中硫酸的消耗，又节约了石灰钙的用量。其发明原理如下：

1）提高磷收率原理

在中和脱氟时，进入脱氟沉淀中的磷酸氢钙被新加入的磷酸溶解，回到溶液中，磷酸铁、磷酸铝和氟化钙及氧化硅沉淀作为脱氟渣被分离掉。

2）降酸降钙原理

图11　稀磷酸脱硫（磷矿浆脱碳）饲料磷酸盐生产流程

用稀磷酸预先与磷矿反应，在稀磷酸中的游离硫酸和磷酸与磷矿中的碳酸钙反应，硫酸生产硫酸钙沉淀，磷酸生产磷酸二氢钙溶液，经过稠厚分离，清液用于饲料磷酸盐生产的脱氟原料，稠浆作为磷矿原料进入磷酸生产的萃取分解工序。

3.3.2稀磷酸沉淀脱氟生产DCP消耗指标（见表9）

表9　稀磷酸沉淀脱氟生产DCP消耗指标

3.4脱氟磷酸钙（DFP或TCP）的生产

3.4.1脱氟磷酸钙（DFP）生产流程

脱氟磷酸钙生产工艺流程见图12。如图12所示，将磷矿粉经过烘干后配入纯碱，喷入P2O5质量分数为45%的磷酸在捏合机内进行造粒，再送入回转煅烧窑内进行高温脱氟，从转窑出来的物料经过冷却、破碎、筛分入库［1，6，17-18］。

图12　脱氟磷酸钙生产工艺流程

该工艺的技术核心是磷矿中各组分之间的配比，国外优秀公司的专利技术［16］是：

同时配入的碱金属氧化物与五氧化二磷的物质的量比为0.2～0.77。在1 300℃以上，即可生产出w（F）＜0.1%的饲料磷酸三钙产品。

现在国内仅贵州、湖北两家企业在生产，贵州瓮福小野田化工有限公司为早期进入脱氟磷酸钙的企业［18］。

3.4.2生产脱氟磷酸钙消耗指标（见表10）

表10　生产脱氟磷酸钙（DFP/TCP）消耗指标

4　饲料磷酸盐发展趋势

到2020年和2030年中国养殖业产值占农业总产值（种植业和养殖业产值之和）比重将分别达到约52%和55%，养殖业全面超过种植业［3］；饲料磷酸盐需求将会伴随养殖业的发展进一步提高。在人口、资源、环境的巨大压力下，饲料磷酸盐的生产技术同样要紧跟社会发展的步伐，从工业文明进入生态文明，达到可持续发展。因此，对磷资源的生产加工技术必须做到资源的全方位利用，才能对环境影响降到最低。

4.1饲料磷酸盐生产原料磷矿中钙资源的利用

4.1.1作为饲料磷酸钙的钙源

目前仅有脱氟磷酸钙（DFP）产品中的钙是全用的磷矿中的钙，而磷酸二氢钙（MCP）不仅没有利用磷矿中的钙，而且还外加一个钙源，同理磷酸氢钙是外加两个钙源。这两类产品磷矿中的钙是以磷石膏的形式丢掉，且带来环境污染与硫钙资源的浪费。

4.1.2磷石膏硫资源循环与钙资源利用的有效途径

磷石膏中的钙、硫元素按循环经济的减量、循环和再用的原则，走磷酸生产的自身循环工艺之路，化学分解制酸和水泥。硫酸循环回磷酸装置，做到硫资源循环；钙元素用于水泥生产，减少了石灰矿的开采，节约了钙资源，不失为一个最佳的实现资源利用最大化的切实可效途径［19-20］。

过去100 a的尝试尽管取得了显著的进步，但从一代技术的单一中空转窑，到二代技术的窑外预热，均没有达到规模化、效率化和现代水泥生产热利用率；三代技术将弥补其不足。

4.2饲料磷酸盐生产原料磷矿中氟资源的利用

磷矿中的氟化物是较之钙资源更高价值的资源，尽管生产饲料磷酸盐必须作为有害物质予以除去。浓缩脱氟工艺几乎将磷矿中的氟资源全部用尽（除磷石膏带走少部分外），而稀酸沉淀脱氟渣作为肥料使用（白肥），几乎全部浪费并排入环境，与生态文明格格不入。

沉淀脱氟渣中的氟含量是磷矿中的4～5倍，质量分数达到12%～15%，需要将其开发利用。

4.3饲料磷酸盐生产原料磷矿中硅资源的利用

磷矿中所含的酸不溶物，主要以二氧化硅为主，尽管对饲料磷酸盐生产影响不大，但在进入磷石膏后影响石膏的资源性利用［21］。如欧洲Ecophos公司进行的低品位矿生产饲料磷酸盐工艺，即可将磷矿中的钙和硅利用起来，概念流程见图13。

图13　Ecophos盐酸分解磷矿生产工艺模型

总之，随着养殖业的比重超过种植业，尤其是未来高产谷物很难满足人类挑剔的口味，仅有通过养殖业将其能量转换为肉、禽、蛋、奶及水产品供人类繁衍生长需要。因此，饲料磷酸盐的市场前景广阔，其比重在湿法磷化工生产中会越来越大，需要全新的观念与技术去迎接未来。

［1］龚家竹.全球饲料磷酸盐生产及工艺技术［J］.无机盐工业，2003，35（2）：1-3.

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联系方式：bamboog@VIP.163.com

Globe production technology and development trend of feed-grade phosphate

Li Ziwei1，Zhou Meng2，Wu Ninglan3，Gong Jiazhu3
（1.Sichuan Zigong Research and Design Institute of Chemical Industry，Zigong 643000，China；2.School of Statistics，Southwestern University of Finance and Economics；3.Chengdu Challenge Scientific and Technological Innovation Co.，Ltd.）

The globe current status of production technology of feed grade phosphate，including distribution production capacity，and major producers，were introduced.The defluorination technologies（including concentration stripping defluorination and precipitation defluorination technology of phosphoric acid by wet process and diluted acid precipitation defluorination technology of phosphoric acid by wet process）in the production technology of feed grade phosphate were introduced emphatically.The production technologies of various feed grade phosphates，such as monocalcium phosphate（MCP），mono-dicalcium phosphate（MDCP），dicalcium phosphate（DCP），and deflurized tricalcium phosphate（DFP/TCP），were also described in detail.The sustainable development trend of feed-grade phosphate production technology was analyzed at last.

feed-grade phosphate；phosphoric acid by wet process；defluorination

TQ126.35

A

1006-4990（2016）04-0006-07

2015-12-11

李自炜（1965—），男，工程师，主要从事饲料磷酸盐、白炭黑、氟化物的研究开发与设计生产。

龚家竹