钟坚海，陈金凤，张奇勋，谭玉泉，陈章捷，张艳燕，刘明健，林亚妹（.龙岩出入境检验检疫局，福建龙岩364000；.福建正盛无机材料股份有限公司）

X射线荧光光谱法测定白炭黑中主、次、微量成分*

钟坚海1，陈金凤1，张奇勋1，谭玉泉2，陈章捷1，张艳燕1，刘明健1，林亚妹1
（1.龙岩出入境检验检疫局，福建龙岩364000；2.福建正盛无机材料股份有限公司）

采用偏硼酸锂熔融制样的方法，建立了白炭黑中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钠、氧化钾、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰的X射线荧光光谱分析方法。熔融实验结果表明，以碘化铵作为脱模剂，熔剂和样品质量比为5∶1，在1 100℃下熔融10 min可得到较好的熔样效果。选用与白炭黑基体类似的硅质砂岩标准物质，同时将其与光谱纯二氧化硅按不同比例混合配制成组分含量有一定梯度的校准样品，有效地解决了白炭黑XRF测定的校准样品缺失的问题，并采用变化的理论α影响系数法对基体效应进行了考察。精密度实验结果表明，各组分的相对标准偏差（RSD，n=11）在0.33%～7.71%。用本方法对实际样品中上述成分进行测定，与湿法化学分析法结果一致。

熔融制样；X射线荧光光谱法；白炭黑；主、次、微量成分

白炭黑主要包括沉淀二氧化硅和气相二氧化硅，作为一种环保、性能优异的助剂，主要用于橡胶制品、涂料、纺织、造纸、农药、食品添加剂等领域。近年来，白炭黑优异的补强性能使其在橡胶、塑料制品中的用量大幅增大，中国白炭黑产量出现高速增长。白炭黑中二氧化硅主成分及其杂质含量直接影响到产品的质量，对白炭黑的性能有着重要的影响，国际及国内标准对白炭黑中相关成分均有严格规定［1-3］。……