陈敬苏 薛 薇

（锦州市中医医院，辽宁 锦州 121000）



吡罗昔康注射液的有关物质及含量分析

陈敬苏 薛 薇

（锦州市中医医院，辽宁 锦州 121000）

【摘要】目的 高效液相法测定吡罗昔康注射液含量及有关物质方法。方法 色谱柱：ODS-SP（4.6×250 mm，5 µm）；流动相：甲醇-0.5%冰乙酸溶液（55∶35）；流速：1.0 mL/min；检测波长：338 nm；柱温：30 ℃。结果 吡罗昔康在7.8～192.9 μg/mL范围内呈良好线性关系y=66724x-172143（r=0.9999）。回收率：准确度试验测得高中低三个浓度的总平均回收率为101.01%，精密度试验RSD为0.11%（n=8）。结论 本法方便、简单，准确，适于吡罗昔康注射液含量及有关物质的测定。

【关键词】高效液相；吡罗昔康注射液；含量测定；有关物质

吡罗昔康是一种非甾体类抗炎药物［1］，主要用于类风湿，风湿性关节炎和急性肌肉骨骼疾患等［2］。2010年版中国药典采用容量法测定吡罗昔康含量［3-8］，但对吡罗昔康注射液的有关物质尚未见报道，故此本文对HPLC法测定吡罗昔康注射液的含量和有关物质进行研究，报道如下。

1 仪器与试药

XS205型电子天平（瑞士梅特勒公司，精密度：0.01 mg），岛津LC-20AT高效液相色谱仪，LabSolution（Lab工作站）。

吡罗昔康对照品（中国药品生物制品检定所，批号201403）；吡罗昔康注射液（浙江尖峰药业有限公司，规格为2 mL∶20 mg）；甲醇（色谱纯），冰乙酸（AR天津市东区红岩试剂厂），二甲基亚砜（AR天津市科密欧化学试剂有限公司），水（超纯水）。

2 方法与结果

2.1色谱条件：色谱柱：ODS-SP（4.6×250 mm，5 µm）；流动相：甲醇-0.5%冰乙酸溶液（55∶35）；流速：1.0mL/min；检测波长：338 nm；柱温：30 ℃，进样量：20 µL。

2.2干扰试验：精密称取吡罗昔康对照品12.19 mg，置100 mL量瓶中，加2 mL二甲替甲酰胺，振摇使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为储备液，精密量取储备液5 mL置25 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；……