曹天海

（昆明积大制药股份有限公司国际GMP认证部，云南 昆明 650106）

GC测定盐酸帕洛诺司琼原料药中（S）-3-氨基-奎宁的含量

曹天海

（昆明积大制药股份有限公司国际GMP认证部，云南 昆明 650106）

目的：建立气相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼原料药中（S）-3-氨基-奎宁含量的方法。方法：采用SE-30色谱柱（53 mm×60 m，5 μm），起始温度100℃，维持5 min，再以20℃/min的速度升温至180℃，维持15 min，FID检测器。结果：（S）-3-氨基-奎宁线环性关系良好，相关系数为0.999 7，定量限为0.007 5 mg/mL，检测限为0.002 5 mg/mL，方法回收率为101.4%，RSD为 3.2%，满足要求。结论：本法灵敏、可靠，可用于盐酸帕洛诺司琼原料药中（S）-3-氨基-奎宁的质量控制。

盐酸帕洛诺司琼；气相色谱；（S）-3-氨基-奎宁；含量

（S）-3-氨基-奎宁（图1）是合成盐酸帕洛诺司琼的两个起始物料之一，其合成路线见图2［1］，本品在第2步加入，至最终产品还有2步反应，合成1 g盐酸帕洛诺司琼需要加入1.9 g（S）-3-氨基-奎宁。因为（S）-3-氨基-奎宁水溶性较好，不易去除，因此需要考虑它在原料药中的残留。由于没有紫外吸收，一般衍生化后采用高效液相色谱法（HPLC）测定［2］。由于盐酸帕洛诺司琼也具有氨基，衍生化时会产生杂质干扰测定。因此，参照《中国药典》2010年版附录要求［3］，拟定了盐酸帕洛诺司琼原料药中（S）-3-氨基-奎宁的气相检测方法，并进行相关的分析方法学验证，结果表明本方法准确、灵敏、可靠。

图1　（S）-3-氨基-奎宁结构式

图2　盐酸帕洛诺司琼合成路线

1仪器与试药

岛津 GC-2010气相色谱仪；FID检测器；GC-Solution色谱工作站；CTC自动进样器。

盐酸帕洛诺司琼（批号：130901，130902，131001），（S）-3-氨基-奎宁对照品（昆明积大制药股份有限公司提供）。

2方法与结果

2.1溶液配制