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红外光谱法测定1,2-聚丁二烯中1,4-聚合物含量

2016-07-27刘爱芹

橡胶工业 2016年9期
关键词:振动质量

王 超,刘爱芹

(怡维怡橡胶研究院有限公司,山东 青岛 266045)

1,2-聚丁二烯橡胶(简称1,2-PBR)因具有优异的抗湿滑性能和良好的耐热老化性能而成为制造高速子午线轮胎和航空轮胎的理想弹性材料之一,在轮胎工业中备受重视[1-2]。与其他胶种相比,1,2-PBR的滚动阻力和动态生热较低,用于胎面胶使轮胎的能耗较低。由1,3-丁二烯聚合而得到的聚丁二烯存在顺式1,4-、反式1,4-及1,2-三种链结构。通过控制催化剂种类和试验条件可以得到纯度较高的1,2-PBR,但1,4-PBR作为副产物也不可避免地随之产生,因此准确测定1,2-PBR中1,4-PBR的含量,对优化橡胶制品质量、研究结构与性能的关系有重要意义[3]。

目前,测定1,2-PBR和1,4-PBR比较有效的方法是核磁共振,但仪器昂贵,普及率低。一般的红外光谱方法可以定性两者的结构,但无法定量。本工作采用红外光谱法,通过测定1,2-PBR和1,4-PBR红外特征峰的出峰效率校正因子,定量两种聚合产物的比例。

1 实验

1.1 试剂和样品

待 测1,2-PBR为 市 售 品;1,4-PBR标 准 品为本公司提供的顺丁橡胶(BR9000);氯仿,分析纯,天津市博迪化工有限公司产品;氘代氯仿(CDCl3),分析纯,青岛腾龙微波试剂公司产品。

1.2 测试仪器及条件

Magma-IR750型傅里叶转换红外光谱仪,美国Nicolet公司产品,分辨率为4 cm-1,波数范围为4 000~400 cm-1,DTGS检测器,32次扫描。

AVANCE 400型超导傅里叶变换波谱仪,德国Bruker公司产品,5 mm宽带探头,工作频率为400 MHz,溶剂为CDCl3,内标为四甲基硅烷(TMS),室温下测试。

1.3 测试原理

以红外光谱中660~1 000 cm-1聚丁二烯双键的摇摆振动峰作为定性和定量依据。1,3-丁二烯在不同的催化剂和试验条件下生成……

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