胡玮玮

摘要：以水、氧化镁、醋酸钠、焦磷酸钠、盐酸羟胺、过氧化氢等为提取剂提取水溶态、离子交换态、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态、强有机结合态、制备各形态分析液。取上述适量提取各形态后的残渣，用盐酸一硝酸一高氯酸—氢氟酸处理后制备残渣态分析液，用氢化物原子荧光光谱法分析As、Hg。

1.3实验流程

1.3.1水溶态

称取2.5000g样品于50mL离心管中，准确加入25mL纯水，摇匀，置于超声波清洗器中，于频率为40KHz超声30min（期间每隔5min超声5min，超声波清洗器中水温控制在25±5℃），取出，于离心机上4000r/min离心20min，将清液用孔径0.45微米的滤膜过滤，滤液用25mL比色管承接，待分析。向残渣中加入40mL纯水洗残渣，弃去水相留下残渣。

分取10mL清液于25mL比色管中，加入5mL浓盐酸，纯水定容至刻度，摇匀。用于AFS法分析As，Hg。

1.3.2离子交换态

向1.3.1残渣中准确加入25mL氯化镁溶液，摇匀，置于已放入水的超声波清洗器中，于频率为40KHz超声30min（期间每隔5min超声5min，超声波清洗器中水温控制在25±5℃）。取出，于离心机上4000r/min离心10min，将清液用孔径0.45微米的滤膜过滤，滤液用25mL比色管承接，待分析。向残渣中加入40mL纯水洗残渣，弃去水相，留下残渣。

分取10mL清液于25mL比色管中，加入5mL浓盐酸，纯水定容至刻度，摇匀，用AFS法分析As、Hg。

1.3.3碳酸盐结合态

向1.3.2残渣中准确加入25mL醋酸钠溶液，摇匀，置于已放入水的超声波清洗器中，于频率为40KHz超声1h（期间每隔5min超声5min，超声波清洗器中水温控制在25±5℃）。取出，于离心机上4000r/min离心10min，将清液用孔径0.45微米的滤膜过滤，滤液用25mL比色管承接，待分析。向残渣中加入40mL纯水洗残渣，弃去水相，留下残渣。……