□ 黄晓庆 晋中市质量技术监督检验测试所



山西老陈醋中川芎嗪含量的测定及其不确定度分析

□ 黄晓庆 晋中市质量技术监督检验测试所

多年来，山西老陈醋凭借选料上乘、品质优良、营养成分丰富等优点，成为我国酿造食醋久负盛名的品牌，而其独特的食疗保健作用也渐渐被认识并开发使用。2014年10月1日实施的《地理标志产品山西老陈醋》的新标准就增加了具有扩张血管、防止血栓形成、改善脑缺血等多种作用的盐酸川芎嗪这一特征指标，该特征指标的提出严格保证了山西老陈醋的品质，而其中川芎嗪含量的精确测量就显得尤为重要。

测量不确定度是评定测量水平的特性指标，也是判定结果可靠程度的重要依据。本文主要利用UPLC对山西老陈醋中川芎嗪含量进行精确测量，并根据《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS-GL06）和《测量不确定度评定与表示》（JJF1059-1999），对测量过程中可能引起不确定度的各因素进行分析和量化，最终计算出该方法的合成不确定度。

实验部分

材料与试剂

盐酸川芎嗪标准品（分子式C8H12N2·HCl·5H2O，其中含C8H12N2·HCl以82.5℅计）：中国食品药品检定研究院；待测样品为某品牌山西老陈醋；甲醇、磷酸二氢铵：色谱纯；其余试剂为分析纯。

仪器与设备

超高效液相色谱仪：美国Waters公司；天平：梅特勒XP205；TGL-16A高速离心机：长沙平凡仪器仪表有限公司。

实验方法

1 样品处理方法

用5mL移液器准确移取10mL样品于125mL分液漏斗中，用NaOH溶液调至碱性（pH为8～9），加入5mL三氯甲烷，混匀萃取，离心分层，转移三氯甲烷相，重复上述操作三次，合并三氯甲烷相。……