贾春芳

(华北有色地质勘查局 燕郊中心实验室)

原子吸收法测试矿石中银量的条件研究

贾春芳

(华北有色地质勘查局 燕郊中心实验室)

对矿石中贵金属银的原子吸收法测试最优条件进行研究。文中从溶样条件（酸用量，溶样温度，溶样时间）以及仪器条件等几个方面叙述了原子吸收法测试矿石样品中的银的最优条件。样品用10mL浓盐酸于控温电热板上加热20min，加入5mL浓硝酸，继续加热至小体积，取下，加入10mL(1+1)硝酸溶解盐类，定容于50mL容量瓶中，上原子吸收仪测试。测定值与标准值相符。回收率在98.9%-104.0%之间。

火焰原子吸收法；最优条件；银元素

前言

目前，测定矿石中银含量主要有火试金方法［1］、原子吸收法［2、3、4、5］和滴定法［6］。但由于火试金法和滴定法操作较复杂，流程长，对环境造成污染，因此现在多选用原子吸收法。但较多原子吸收法前处理复杂［7］不适合大批量快速生产。该方法用王水溶样，对用酸量、溶解温度、溶解时间、仪器条件进行研究，找到操作简单、准确可靠、适合批量生产的最优检测分析条件。

1 试验部分

1.1 主要试剂：

盐酸 优级纯 北京化学试剂研究所；;.硝酸 优级纯 北京化学试剂研究所；

王水:3份浓盐酸与1份浓硝酸混合配制而成；

王水（1+1）：一份去离子水与一份浓王水混合配制而成；硝酸（1+1）：一份去离子水与一份浓硝酸混合配制而成；蒸馏水 自制

1.2 仪器

控温加热板：天津托至明实验仪器技术开发有限公司GGX-6型原子吸收光谱仪：北京海光仪器

电子天平：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司

1.3 试验方法

标准系列配制：准确移取浓度为 100µg/mL银标准溶液 0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL，分别置于250mL容量瓶中，用5%硝酸溶液稀释至刻度。其浓度分别为0.20µg/mL、0.40µg/mL、0.80µg/mL、1.60µg/mL、2.00µg/mL。1.4 样品制备：称取0.5000g试样于50mL玻璃烧杯中，用少量去离子水润湿，加入10mL浓盐酸，置于控温电热板上150度加热20min，再加入5mL浓硝酸，继续加热至溶液小体积（试液体积大约1-2mL为宜），取下，加入10mL（1+1）硝酸溶液，在电热板上微沸溶解盐类，取下，用洗瓶冲洗杯壁，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀，上原子吸收仪测定。

1.5 仪器测定条件：

负高压：255V； 灯电流：10 mA； 燃烧器高度: 7mm； 火焰类型：空气—乙炔焰； 空气流量（L/min）：6； 乙炔流量（L/min）：1； 工作方式：塞曼； 光谱带宽：0.2；工作波长（nm）：328.1

1.6 线性方程： y = 0.1053x + 0.001 相关系数：0.9999

2 结果与讨论

我们采用单因素法对该方法的各个参数进行了优化试验，并以吸光度值来进行评判。

2.1 溶样条件的优化：

在溶样条件的优化试验中，我们分别进行了酸用量的优化、溶样温度的优化、溶样时间的优化试验。

2.1.1 酸用量的优化

在酸用量的试验中，我们分别进行了盐酸为6mL、8 mL、10 mL、12 mL、14 mL，硝酸用量不变时的试验，当盐酸的量在10mL以下时，吸光度变化很大，在这之后几乎没有变化，为此我选择了盐酸的量为10mL时作为最佳条件。

2.1.2 溶样温度的优化

在溶样温度的试验中，我们分别进行了电热板温度为110℃、130℃、150℃、170℃、190℃时的试验，当电热板温度在150℃以下时，吸光度变化很大，在这之后几乎没有变化，为此我选择了溶样温度为150℃时作为最佳条件。

2.1.3 溶样时间的优化

在溶样时间的试验中，我们分别进行了时间为10min、15min、20min、25min、30min时的试验，在20min之前时，吸光度变化很大，在这之后变化很小，综合其他因素，为此我选择了溶样时间为20min时作为最佳条件。

2.2 仪器测定条件的优化：

在仪器测定条件的优化试验中，我们分别进行了灯电流的优化、负高压的优化、空气乙炔气流量比的优化试验。

2.2.1 灯电流的优化

在灯电流的优化的试验中，我们分别进行了灯电流为6mA、8mA、10mA、12mA、14mA时的试验，在10mA之前时，吸光度变化很大，在这之后变化很小，为此我选择了灯电流为10mA时作为最佳条件。

2.2.2 负高压的优化

在负高压的优化试验中，我们分别进行了负高压为230V、2345V、255V、265V、275V时的试验，在255V之前时，吸光度变化很大，在这之后变化很小，为此我选择了负高压为255V时作为最佳条件。

2.2.3 空气乙炔气流量比的优化

在空气乙炔气流量比的优化试验中，我们分别进行了空气乙炔气流量比为4、5、6、7、8时的试验，在空气乙炔气流量比为6时，吸光度最大，在这前后都变小，为此我选择了空气乙炔气流量比为6时作为最佳条件。

2.3 其他金属离子干扰实验

2.4 准确度试验：

2.4.1 标准物质测定值：（见图表1）

表1 标准物质分析结果表

2.4.2 样品分析结果对照表：样品测试采用了加标回收的方法，测试数据分析见表2

表2 分析结果对照表

2.5 精密度试验：对标准物质GBW07162称取12份进行分析，在同一测试条件下，得到测定精密度试验结果，见表3。

表3 精密度的测定

GBW07162 18.8 GBW07162 18.9 GBW07162 18.6 GBW07162 18.7测试平均值 18.6 RSD% 2.06

2.6 方法检出限试验：

对同一空白溶液进行12次重复测试，测试结果计算检出限为：DL=0.004

3 结论：

此方法操作简单，溶样流程短，污染环节少，测试结果准确可靠，测试速度快，适合于批量样品的检测分析。

[1]薛光 .银的分析化学, 北京:科学出版社,1998.

[2]李志珍. 原子吸收光谱法测定锌精矿中银量[J].铜业工程,2013（2）,26-28.

[3]谷松海,乔文生.火焰原子吸收光谱法测定铅精矿中高含量的银[J],化学分析计量2002（3）,30-31.

[4]候洪彬，彭红银.5%硫脲在原子吸收法测定矿石中银的应用[J].资源环境与工程，2008（6），22.

[5]梁志伟，王立新，杨雪梅.在氨性介质中原子吸收法测定金精矿中的银和铜[J].黄金，2004（4），25.

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1007-6344（2016）07-0257-02