聂西度，谢华林

1.湖南工学院材料与化学工程学院，湖南 衡阳 421002 2.长江师范学院化学化工学院，重庆 408100

柴油中微量硫的发射光谱研究

聂西度1，谢华林2*

1.湖南工学院材料与化学工程学院，湖南 衡阳 421002 2.长江师范学院化学化工学院，重庆 408100

建立应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定柴油中微量硫的分析方法。柴油样品经煤油简单稀释后直接进样分析，高浓度有机溶剂具有较高的饱和蒸气压，会造成等离子体的负载增加从而影响等离子体的稳定性，通过优化仪器的射频功率、载气流量和溶液提升量等工作参数维持了等离子体工作的稳定性，选用轴向观测技术提高了方法的灵敏度。硫的分析谱线处于紫外光区，光室中的氧气会吸收紫外光谱，采用氩气为保护气并延长氩气吹扫光路的时间控制了光室的纯度。采用在等离子体气体中通入一定量的氧气使高浓度有机碳完全燃烧，消除了碳沉积现象。详细地研究了硫的光谱干扰，采用实时背景扣除功能软件进行校正。通过加入内标元素Y校正了基体对硫信号抑制的差异，补偿了部分光谱漂移所带来的误差，有效地改善了测量的精密度。样品的分析结果表明，该方法硫的检出限为0.2 μg·L-1，三水平加标回收率在97.4%～101.8%之间，11次平行测定的相对标准偏差(RSD)在1.6%～2.1%之间。方法的样品前处理过程采用煤油稀释后直接测定，具有操作简单、快速、准确、线性范围广、检出限低和精密度好等特点，可用于柴油中微量硫的快速分析。……