张 旭，张 杰，闫兆文，邵宇波，张福甲

1. 兰州文理学院电子信息工程学院, 甘肃 兰州 730000 2. 兰州大学物理科学与技术学院，甘肃 兰州 730000 3. 兰州大学化学化工学院, 甘肃 兰州 730000

高纯度3,4,9,10 Perylenetetracarboxylic Dianhydride-PTCDA的元素分析及核磁共振谱和X射线衍射谱的测试与分析

张 旭1，张 杰2，闫兆文2，邵宇波3，张福甲2

1. 兰州文理学院电子信息工程学院, 甘肃 兰州 730000 2. 兰州大学物理科学与技术学院，甘肃 兰州 730000 3. 兰州大学化学化工学院, 甘肃 兰州 730000

采用真空升华的方法，对国产纯度为98%的苝四甲酸二酐(简称PTCDA)粉末，在其升华点450 ℃进行了提纯。应用朗伯比尔定律及紫外-可见光分光光度计测试分析，其纯度可达99.8%；利用元素分析仪，对提纯前、后分子中的C元素和H元素含量进行了对比测定，结果表明提纯后的PTCDA分子中C和H含量十分接近理论值；采用核磁共振(NMR)谱，研究了分子中H元素的归属得出，处于两种不同化学环境中的H原子数目相等并且它位于芳环上，其分子中存在酸酐；对PTCDA分子的化学键的形成讨论后得出，高纯度PTCDA分子中的C，H，O原子主要以共价键结合；使用X射线衍射(XRD)仪，测试分析了这种有机材料的结晶状态及其晶体结构指出，提纯后的PTCDA多晶粉末存在α-PTCDA及β-PTCDA两种物相，主要成份为α-PTCDA，而β-PTCDA约占总成份的五分之一。其晶胞属于平面单斜晶系底心点阵结构。同时详细研究了在其升华点沉积在P型单晶Si(100)表面，由此形成薄膜的晶体状态及其晶粒度的尺寸和能带结构。高纯度α-PTCDA分子在P—Si单晶表面形成有机层单晶薄膜时，在其薄膜的分子层平面的上、下及其两侧，将由π电子云所覆盖。……